环丙孕酮有关物质和含量测定方法

2026/8/31 8:01:07 作者:南星

醋酸环丙孕酮为一种抗雄激素药物,可抑制雄激素的作用,并表现出孕激素和抗促性腺激素的作用。临床中醋酸环丙孕酮常与炔雌醇制成复方制剂,或与盐酸吡格列酮、醋酸亮丙瑞林等药物联合使用,适应症包括:自身免疫性孕酮皮炎、功能性子宫出血、多囊卵巢综合症及子宫内膜异位等病症的治疗。

环丙孕酮

检测方法[1]

1、色谱条件

采用Phenomenex C18色谱柱(150mm×4.6mm,3μm),以乙腈-水(45∶ 55)为流动相,检测波长为254nm,柱温为40℃,进样体积为20μl。

2、溶液制备

2.1、有关物质溶液

取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含2mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。

2.2、含量测定溶液

精密称定本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液,作为含量测定供试品溶液;另取醋酸环丙孕酮对照品适量,精密称定,同法制备,作为对照品溶液。

3、系统适用性试验

称取醋酸地马孕酮对照品约5mg,置25ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,量取5ml,加流动相稀释至50ml,摇匀,量取 1ml,加入已称取醋酸环丙孕酮约20mg的10ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为系统适用性溶液。

4、线性试验

4.1、有关物质线性试验

精密称取醋酸环丙孕酮对照品适量,加乙腈溶解并稀释成每1ml中含5mg的溶液,作为对照品贮备溶液;精密量取对照品贮备溶液适量,分别加流动相稀释制成浓度为0.4、2.0、5.0、10.0、20.0、25.0和30.0μg/ml 的系列溶液,分别精密量取上述溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;以醋酸环丙孕酮的浓度为横坐标(C),以相对应的峰面积为纵坐标(A),进行线性回归。结果表明:醋酸环丙孕酮自身对照溶液在0.4~30.0μg/ml的浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系,其线性方程为A=22.16C+0.227(r=0.99999,n=7)。

环丙孕酮样品有关物质测定及耐用性结果

4.2、含量测定线性试验

精密称取醋酸环丙孕酮对照品约20mg,加流动相溶解并稀释至50ml,作为对照品贮备溶液;精密量取对照品贮备溶液适量,分别加流动相稀释制成浓度为0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30和0.40mg/ml的系列溶液,分别精密量取上述溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;以醋酸环丙孕酮的浓度为横坐标(C),以相对应的峰面积为纵坐标(A),进行线性回归。结果表明:醋酸环丙孕酮供试液在0.05~0.40mg/ml的浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系,其线性方程为A=22.43C-45.16(r=0.99999,n=7)。

参考文献

[1] 安彦,王卫. 醋酸环丙孕酮有关物质和含量测定方法研究[J]. 天津药学,2019,31(3):5-8. DOI:10.3969/j.issn.1006-5687.2019.03.002.

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