邻甲酸甲酯苯磺酰胺的生产方法

2026/9/7 8:01:50 作者:火星人

邻甲酸甲酯苯磺酰胺(简称甲磺胺)是不溶于水,溶于醇、醚、苯等有机溶剂的白色固体。用作医药、农药中间体,主要用于磺酰脲类除草剂的合成,是除草剂甲磺隆、嘧磺隆和胺苯磺隆的中间体。目前,甲磺胺作为高效、广谱、低毒和高选择性除草剂的中间体,已被众多生产除草剂厂家所采用。

甲磺胺生产工艺主要有两种,分别为邻甲酰苯磺酰亚胺酯化法和邻甲酸甲酯苯磺酰氯胺化法。

生产方法[1]

方法一:糖精酯化法

糖精和甲醇在浓硫酸的催化作用下进行酯化反应而得到。将配比量甲醇和糖精依次加入反应釜内,在催化剂浓硫酸的作用下加热升温进行酯化反应。反应完毕,降温使甲磺胺结晶。当温度达到20℃时过滤,得到甲磺胺粗品。将甲磺胺粗品投入碱洗釜内,调pH至7后脱水,干燥后得到邻甲酸甲酯苯磺酰胺成品。

糖精酯化法制备邻甲酸甲酯苯磺酰胺

方法二:邻甲酸甲酯苯磺酰氯胺化法

1、邻甲酸甲酯苯磺酰氯的生产方法

先将由水、硫酸、盐酸配制好的混酸置于重氨锅内,冷却后开始缓加邻氨基苯甲酸甲酯(简称甲酯)与亚硝酸钠溶液的混合液,重氮温度保持在25℃以下,反应终点以淀粉碘化钾溶液显淡紫色。将重氨液降温至10℃,加入硫酸铜,通二氧化硫进行置换,析出邻亚磺酸苯甲酸甲酯,约1h后用H酸测试反应终点应褪色。然后加入甲苯,通氯气氯化。以2%联苯胺乙醇溶液测试显深墨绿色为终点。静置分层,有机层为邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯溶液。

2、邻甲酸甲酯苯磺酰胺的生产

将邻甲酸甲酯苯磺酰氯放入氨化釜,在10℃通入液氨,保持温度15℃,反应5h,静置分层后过滤,脱水后得到甲磺胺粗品。用醋酸酸洗,ph至5,脱水干燥后得邻甲酸甲酯苯磺酰胺成品。

邻甲酸甲酯苯磺酰氯胺化法生产邻甲酸甲酯苯磺酰胺工艺流程图

参考文献

[1] 张万青. 邻甲酸甲酯苯磺酰胺生产工艺评述[J]. 广东化工,2012,39(5):132-132,131. DOI:10.3969/j.issn.1007-1865.2012.05.066.

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