简述
O-甲基异脲硫酸盐是一种重要的有机合成中间体，常温下其性状为白色晶体(熔点147-153℃)，不溶于甲醇。其作为中间体广泛应用于农药、医药及生化的合成等领域，是合成治疗结肠癌等氟脲嘧啶类抗肿瘤药物以及除草剂、咪唑类驱虫剂农药的重要中间体[1]。
合成方法
根据文献专利报道目前国内外主要的合成O-甲基异脲硫酸盐的方法如下：
（1）尿素法：以硫酸二甲酯和尿素为原料，经乙醇重结晶，过滤得到O-甲基异脲硫酸氢盐固体，再向反应中加碱得到O-甲基异脲硫酸盐。
（2）石灰氮法：以石灰氮为原料，经水解、浓缩和酸化，制备得到O-甲基异脲硫酸氢盐固体，再向反应中加碱得到O-甲基异脲硫酸盐。
（3）单氰胺法：以单氰胺固体和甲醇为原料，低温滴加浓硫酸，过滤得到O-甲基异脲硫酸氢盐固体，再向反应中缓慢加入碳酸钙得到O-甲基异脲硫酸盐。
上述合成方法中，第一种方法和第二种方法都存在反应收率低，操作复杂，生产成本高等问题，不利于工业化生产；第三种方法的原材料单氰胺价格昂贵，且生产过程中有大量气泡产生，生产周期较长等缺点，导致生产成本较高。因此，有必要对该物质的合成工艺做进一步的优化改进。
改进后的合成工艺将反应分为两个过程，第一个过程是将尿素和硫酸二甲酯加入反应器中混合，然后加入水和硫酸进行第一个过程的反应；第二个过程是直接向反应器中第一个过程反应液加入氢氧化钙固体进行第二个过程反应，第二个过程反应完成后加入甲醇进行重结晶，过滤得到产品O-甲基异脲硫酸盐。两个过程的反应总收率大于80%，产品O-甲基异脲硫酸盐质量含量大于98%。该发明反应过程为"准一锅法"反应，工艺简单，原材料易得，溶剂用量少，操作简便，收率高。而且由于采用氢氧化钙作为催化剂，制备过程中产生三废较少，有利于环境保护。副产的硫酸钙可以用于水泥生产，综合成本进一步降低，适合工业化生产[1]。
参考文献
[1]程超,黄超群,杜升华,等.一种O-甲基异脲硫酸盐的制备方法:CN201610122772.1[P].