技术背景
醋酸棉酚是从锦葵科植物种子、根皮中提取的多元酚类化合物，为浅黄色结晶，属于非甾体类物质。醋酸棉酚纯度达98%以上的制剂主要作为男用避孕药，并用于治疗月经过多、子宫肌瘤、子宫内膜异位症等妇科疾病。醋酸棉酚随结晶条件的改变呈针状、片状、棒状多形态结晶，遇光、热易变质。醋酸棉酚在二氧六环、丙酮、乙酸乙酯、乙醚等溶剂中溶解度较大，每升可溶50-200g，在石油醚中微溶，在水中不溶。醋酸棉酚与浓硫酸作用呈玫瑰红色，与1％的三氯化铁液作用呈墨绿色，与绝缘材料摩擦有静电反应；醋酸棉酚的熔点随最后一次精制的结晶条件而异，但一般熔点在174-176℃左右。
醋酸棉酚的制备方法
关于醋酸棉酚的制备方法报道较多。湖南大学的余虹宇在其硕士学位论文《醋酸棉酚的制备研究》中对醋酸棉酚的制备方法技术进行了一系列研究[1]。在其研究中，通过条件试验将丙酮二次转化法与乙醚一次转化进行对比，得知用乙醚一次转化不但产率稍高，而且还可以简化反应步骤、降低成本，具有明显的优越性。乙醚一次转化产率为68.0％，比文献提高8％左右；在醋酸棉酚的二次精制中用丙酮做溶剂精制时用到抗氧剂S，乙醚做溶剂时去离子水也经过抗氧化处理，较好的解决了醋酸棉酚易氧化变性的问题，得到了经液相色谱测定纯度达99％以上的产品，精制总产率与文献相比也有一定的提高，达到78.6%。此外，曹通、刘世浩、张杏敏、宋伟光、童玉海以及陈运霞在其研究论文《棉油皂脚制备醋酸棉酚的研究》中也成功制备出了醋酸棉酚[2]。其以棉油皂脚为原料制备醋酸棉酚的方法步骤为：称取100g棉油皂脚并加热至55-60℃，边搅拌边缓慢加入浓硫酸，边搅拌边加热至95℃，保持一定时间，静置1h使溶液分层，分液得到上层油相，向油相中加入一定体积的冰醋酸，缓慢搅拌使醋酸棉酚结晶和沉淀，最后经减压抽滤、正己烷洗涤、真空干燥得到醋酸棉酚粗品。油相在18℃以下会凝固，因此结晶温度要控制在18℃以上。将醋酸棉酚粗品以料液比1:5重新溶解到丙酮中，过滤后加入1/5体积的冰醋酸并静置30min，最后经减压抽滤、正己烷洗涤、真空干燥得到精制醋酸棉酚。
参考文献
[1] 余虹宇. 醋酸棉酚的制备研究. 湖南大学硕士学位论文[D]. 2001.2.1.
[2] 曹通, 刘世浩, 张杏敏, 宋伟光, 童玉海, 陈运霞. 棉油皂脚制备醋酸棉酚的研究. 中国油脂[J]. 2018, 43(6): 137-139.