(1,5-环辛二烯)二氯化铂(II)的一种制备方法

2026/9/21 8:01:07 作者:火星人

背景技术

硅氢加成反应是制备有机硅化合物的重要反应,这些有机硅化合物是制备硅烷偶联剂、硅橡胶、特种硅油和硅树脂等的重要原材料。铂催化剂的使用使硅氢加成反应条件变得温和,产率提高,选择性很高,从而显示了很好的应用前景。作为一种轻易可变的配位体,1,5-环辛二烯(COD)的金属有机配合物得到了广泛应用,特别是在很多均相催化的有机合成中有不可替代的广泛应用。(1,5-环辛二烯)二氯化铂(II)除用于硅氢加成反应外,可作为单核及多核铂有机化合物的中间体,还可应用于铂的气相沉积以及抗肿瘤药物中,具有重要的应用价值和市场前景。

(1,5-环辛二烯)二氯化铂(II)主要通过氯亚铂酸或氯亚铂酸钾与配体1,5‑环辛二烯(COD)的配位反应进行合成。但是,氯亚铂酸、氯亚铂酸钾中的Pt(IV)与氯离子形成的八面体配位结构稳定,配位键能较高,而配体1,5‑环辛二烯作为中性双齿烯烃配体,对Pt(IV)中心的配位进攻能力较弱。因此,合成(1,5-环辛二烯)二氯化铂(II)时,配位反应若在温和条件下进行,反应时间通常较长,生产效率和产率较低;在高压条件下虽然可以缩短反应时间,但是条件苛刻且具有一定的危险性,不适宜工业化生产。综上所述,目前亟需提供一种高效温和、适宜工业化生产的(1,5-环辛二烯)二氯化铂(II)的制备方法。

制备方法[1]

(1)在室温下向玻璃容器中投入200g氯亚铂酸钾(0.48mol),1.5L水,启动搅拌,升温至80℃,待溶解后过滤,将滤液转至干净的玻璃反应容器中,得到氯亚铂酸钾溶液;

(2)向氯亚铂酸钾溶液中加入1.5L的冰乙酸和10mL盐酸,缓慢的加入960mL1,5‑环辛二烯,将反应体系再次升温至80℃后反应0.5h,反应容器中缓慢析出白色固体化合物,停止加热继续搅拌直至溶液褪色后,进行常规减压抽滤,抽滤时使用冰水和冰乙醇进行3~4次洗涤,烘干固体得到目标化合物(1,5-环辛二烯)二氯化铂(II)。滤液使用30%的过氧化氢进行处理后进行废液回收。得到(1,5-环辛二烯)二氯化铂(II)170g,纯度99%,收率95.1%。元素分析结果为C:26.01%,H:2.42%,Cl:18.98%,Pt:52.50%。

(1,5-环辛二烯)二氯化铂(II)的制备流程图

参考文献

[1] 云南贵金属实验室有限公司,云南省贵金属新材料控股集团股份有限公司. 一种(1,5-环辛二烯)二氯合铂(Ⅱ)的制备方法:CN202511729325.8[P]. 2026-01-16.

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