前言
随着科学技术的迅速发展和环境保护法规对溶剂的严格限制,光固化高分子材料越来越受到人们的重视。光固化材料具有固化快、能耗低、污染少、效率高等优良性能，因而广泛用于涂料、印刷以及电子工业等领域,近年来发展迅速。双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯(Di-TMPTA)或季戊四醇四丙烯酸酯(PETA)是一类新型的光固化材料——四官能度光固化单体,具有低刺激、固化速度快、高交联密度、高硬度、耐磨、耐刮、高透明性等优良性能,广泛用于光固化油墨、涂料、胶粘剂等领域,在美国、日本、欧洲发达国家应用广泛。近年来,随着紫外光固化技术在我国的兴起,新型光固化材料作为UV涂料、油墨.粘合剂的原料用途越来越广，使用量在逐年增加。
生产方法
向3000L反应釜内投入环已烷585公斤,季戊四醇441.52公斤,丙烯酸1028.48公斤,对羟基苯甲醚6公斤,次磷酸钠3公斤,甲烷磺酸30公斤;开搅拌,通过釜底分布器向釜内连续通入压缩空气,升温至80-85℃开始回流脱水,酯化反应10-12小时,釜温85-92℃,当回流脱水至无水出时,检测酸值25~45mg KOH/g,反应结束,冷却至40℃;加入32公斤片碱及75公斤水,搅拌30分钟;加入6.5公斤多硅酸镁,搅拌吸附30分钟;然后在真空度-0.098MPa以上,50-95℃减压蒸馏出水与溶剂;所回收的水和溶剂经分层后,水不需要任何处理可以直接在下一次中和时使用,溶剂可以直接在下一次酯化反应时使用;蒸馏结束,压滤;再加入60公斤碱性钙基膨润土与25公斤氧化钙,搅拌30分钟，再进行循环压滤，直至产品澄清透明得季戊四醇四丙烯酸酯(PETA)产品。产品指标检测结果:外观清亮透明,酯含量98.4%,酸值0.16mgKOH,色度30APHA,含水率0.08%,粘度550cps@25℃。季戊四醇四丙烯酸酯出料1121.27公斤,理论出料1142.76公斤,收率为98.12%[1]。
参考文献
[1] 江苏利田科技股份有限公司. 双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯或季戊四醇四丙烯酸酯的清洁生产方法:CN201210097263.X[P]. 2012-08-22.