磷酸脲的合成及其结构表征

2026/9/28 13:19:43 作者:南星

磷酸盐是食品添加剂中的一大类,在食品加工中起着重要作用,是现代食品工业发展的重要组成部分,在世界各国广泛应用。肉制品、海产品、乳制品等食品类别都可以添加磷酸盐,起到改善食品的品质和稳定性以及营养强化的作用。磷酸脲(CO(NH2)2∙H3PO4,CAS No.4861-19-2),是磷酸与尿素在一定条件下生成的具有氨基结构的磷酸复盐。磷酸脲是一种白色结晶固体,可溶于水,广泛用作氮肥、工业用途以及医药工业中的辅酶、阻火剂等。在食品添加剂中,磷酸脲具有增稠剂和稳定剂的作用,以保持食品的品质。磷酸脲还可用作饮料、面包、肉制品等食品的酸化剂,调节食品pH,增加食品的扎实度和保水性。

合成方法

将质量分数为85%的磷酸稀释至70%,再将尿素按磷酸和尿素的物质的量之比1∶1添加,在温度80℃下搅拌30min,得到澄清透明的溶液,之后在持续搅拌状态下将其冷却至15℃,并保持1h后过滤,滤饼干燥后得到白色的磷酸脲晶体[1]。

结构表征

元素分析:合成的磷酸脲产品外观为白色晶体,其磷、氮含量三次平行测试的平均结果分别为P2O5∶(44.75±0.12)%,N∶(17.64±0.09)%,而理论值分别44.90%和17.70%。

XRD:XRD图谱中可以看出,得到的磷酸脲样品各特征峰峰型平滑并且尖锐,特征峰的数目、强峰的相对与标准卡片吻合度非常高,没有杂峰。

磷酸脲晶体的XRD谱图

红外光谱:磷酸脲样品的红外光谱也显示了磷酸脲的特征吸收峰,其中3440cm-1和3346cm-1处的吸收峰分别是N-H键的不对称振动拉伸和对称振动拉伸,1660~1740cm-1处的吸收峰是P=O拉伸和P=O弯曲组合带。1230cm-1处的吸收峰则为C-N键拉伸所致,而1090、1040、830以及500~600cm-1处的吸收峰分别是PO43-的不对称拉伸、对称拉伸以及平面内弯曲。在905cm-1处的吸收峰为O-P-O的对称拉伸。

磷酸脲晶体的红外谱图

此外,合成产品中水不溶物含量仅为(6.7±0.3)×10-4%,干燥减重仅为(42±3)×10-3%。熔点测试数据表明,磷酸脲样品初熔温度为116.8℃,终熔温度为118.1℃,熔程为1.3℃,与文献采用DSC法测量的(118.11±0.25)℃吻合良好。以上这些表征结果证实了所制备的磷酸脲产品具有很好的结晶度和很高的纯度[1]。

参考文献

[1] 龙秉文,王宇航,胡明明,等. 应用功率补偿型微量热仪测定磷酸脲的比热容[J]. 化学研究,2024,35(6):496-501. DOI:10.14002/j.hxya.2024.06.004. 

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