介绍
六乙基二硅氧烷（Hexaethyldisiloxane，别名六乙基硅油）是一种线型有机硅氧烷化合物，分子式为 C₁₂H₃₀OSi₂，结构式为 (C₂H₅)₃Si−O−Si(C₂H₅)₃，中心以 Si−O−Si 键连接、两个硅原子各带三个乙基，外观为无色透明液体，具有低表面张力、优良的疏水性、热稳定性与化学惰性。它主要用作有机合成中的三乙基硅基（TES）保护基来源、硅烷化试剂与封端剂，并广泛用于硅橡胶/硅油等高分子合成、气相色谱衍生化、半导体 CVD/ALD 硅源以及润滑剂、防潮剂等特种流体领域。
图一 六乙基二硅氧烷
分析
(一)溶液配制
空白溶液：移取1.0mL DMSO至20mL顶空瓶中，压盖密封；
对照品储备液1：称取六乙基二硅氧烷25mg至20mL容量瓶中，用DMSO稀释并定容至刻度，摇匀，即得；
对照品储备液2：移取1.0mL对照品储备液1至50mL容量瓶中，用DMSO稀释并定容至刻度，摇匀，即得；
对照品溶液：移取1.0mL对照品储备液2至20mL顶空瓶中，压盖密封；
灵敏度储备液：移取1.0mL对照品储备液2至10mL容量瓶中，用DMSO稀释并定容至刻度，摇匀，即得；
灵敏度溶液：移取1.0mL灵敏度储备液至20mL顶空瓶中，压盖密封；
供试品溶液：称取25mg供试品至20mL顶空瓶中，精密移入1.0mL DMSO，压盖密封；不同生产批号(记为批次1、批次2、批次3)的供试品配制2份供试品溶液，记为供试品溶液1和供试品溶液2。
(二)六乙基二硅氧烷测定的色谱条件
顶空进样瓶温80℃，保温时间30min，取样针温度90℃，进样时间0.5min，GC循环时间40min，传输线温度100℃；进样口温度240℃，进样模式为分流，分流比为2：1；载气为氮气，流速为3.0mL/min，载气模式为恒流；程序升温为初始温度40℃，维持5min后，以15℃/min的速率升温至80℃，维持3min，再以10℃/min升温至230℃，并维持5min；检测器为FID检测器；检测器温度为300℃，氢气流量为30mL/min，空气流量为300mL/min，尾吹气流量为25mL/min；色谱柱为DB-624色谱柱，规格为30m×0.53mm×3μm。
(三)实验操作
待系统平衡后，将上述空白溶液、对照品溶液和灵敏度溶液在顶空瓶中加热，至气-液平衡后，根据上述色谱条件取空白溶液、灵敏度溶液、对照品溶液、含六乙基二硅氧烷的供试品溶液按图二顺序进样，记录色谱图。
图二 六乙基二硅氧烷测定进样顺序
(四)六乙基二硅氧烷含量检测结果
空白溶液、灵敏度溶液、对照品溶液、供试品溶液(批次1)、供试品溶液(批次2)以及供试品溶液(批次3)的气相色谱图分别如图1～6所示。结果表明，所用的磷酸奥司他韦未检出六乙基二硅氧烷。供试品检测结果如图三。
图三 供试品检测结果
下游产品
磷酸奥司他韦(Oseltamivir phosphate)是六乙基二硅氧烷的下游产品，分子式是C16H28N2O4 ·H3PO4 ，化学名是(3R,4R,5S)-4-乙酰胺基-5-氨基-3-(1-乙基丙氧基)-1-环己烯-1-羧酸乙酯磷酸盐，是一种作用于神经氨酸酶的特异性抑制剂，其抑制神经氨酸酶的作用，可以抑制成熟的流感病毒脱离宿主细胞，从而抑制流感病毒在人体内的传播以起到治疗流行性感冒的作用[1]。
参考文献
[1]乳源东阳光药业有限公司. 一种磷酸奥司他韦药物六乙基二硅氧烷残留的分析方法:CN202410739078.9[P]. 2024-09-27.