介绍
2,3-二氰基丙酸乙酯(简称二氰酯)是一种无色油状液体，在光照下易变成浅黄色或浅红色，一般不影响其品质。二氰酯是一种医药中间体，也是越来越受人们关注的新型杀虫剂锐劲特的重要中间体。
图一 2,3-二氰基丙酸乙酯
下游产品
锐劲特是法国罗纳-普朗克公司开发的一种新型吡唑类杀虫剂，杀虫谱广，活性高，对多种害虫具有优异的防治效果，尤其对半翅目、鳞翅目、鞘翅目等害虫以及对环戊二烯类、菊酯类、氨基甲酸酯类杀虫剂已产生抗药性的害虫都显示出很高的杀虫活性，且对作物无毒害。因此，该农药的上市必将对传统杀虫剂独占的领域形成强有力的冲击。
气相色谱分析
天美GC7890-Ⅱ型气相色谱仪；ZB-2010色谱工作站；FA2004 电子天平(精确到 0.0001g)(上海精科天平公司);10μL微量注射器；实验室常规玻璃仪器设备。2,3-二氰基丙酸乙酯标准品（含量≥98.00%);邻苯二甲酸二甲酯(AR)；无水乙醇。
色谱条件
色谱柱：OV-17毛细管柱(0.25mm×50m)；柱温：250℃，汽化室温度：300℃，氢火焰离子化检测器温度：280℃；载气流速：氮气为90mL⋅min−190mL⋅min−1，氢气为20mL⋅min−120mL⋅min−1，空气为150mL⋅min−1150mL⋅min−1，尾吹为28 mL⋅min−128 mL⋅min−1;进样量为0.4μL。
定性定量方法
以保留时间定性，采用内标标准曲线法，选用邻苯二甲酸二甲酯为内标物，无水乙醇作溶剂，以峰面积定量的方法。
标准溶液的配制及测定
称取5g(精确至0.0002g)邻苯二甲酸二甲酯于50mL的棕色容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容；同法配制0.1g⋅L−12,30.1g⋅L−12,3氰基丙酸乙酯标准溶液；用移液管分别向 6 只 10mL 容量瓶中注入 1.0mL邻苯二甲酸二甲酯内标溶液，再用移液管分别加人1.0、2.0、3.0、3.5、4.0、5.0mL2,3-二氰基丙酸乙酯标准溶液，然后用无水乙醇定容备用。在选定的色谱条件下进样分析，根据标准样品与内标物两者的峰面积比与质量比作图。
样品含量的测定
称取均匀反应液0.4g(精确至0.0002g)于青霉素瓶中，再用移液管加人1.00mL邻苯二甲酸二甲酯内标溶液，加无水乙醇稀释至5mL，振荡、摇匀。在选定的色谱条件下，平行3次进样，进样量为0.4μL，由色谱图得样品与内标物两者的峰面积比。根据内标标准曲线查得两者质量比，计算其含量。
内标标准曲线的绘制
在选定的色谱条件下，分别取标准溶液0.4μL进样。分别求出测得的2，3-二氰基丙酸乙酯和邻苯二甲酸二甲酯峰面积的比值(A乙醐/A内标)，然后以(A乙酯/A内标)为横坐标，标准样品中2,3-二氰基丙酸乙酯质量和邻苯二甲酸二甲酯质量的比值(m乙酯/m内标)为纵坐标作图，从而得到内标标准曲线图和内标标准曲线方程Υ=1.4246X+0.1969(r=0.9992)。
图二 内标标准曲线
氢火焰离子化检测器测定2,3-二氰基丙酸乙酯的气相色谱分析方法具有分离效果好、操作简单、定量准确、重现性好等优点。准确度和精密度均达到分析要求，能满足一般工厂工业分析的要求[1]。
参考文献
[1]杨漫波,游霞,王海容. 2,3-二氰基丙酸乙酯的气相色谱分析[J]. 四川化工,2010,13(3):40-42. DOI:10.3969/j.issn.1672-4887.2010.03.011