2-硝基对苯二甲酸二甲酯(OPQI),是一种新型染料中间体,外观为白色至淡黄色粉末,分子式为C10H9NO6,是合成染料中间体2-氨基对苯二甲酸二甲酯的重要原料,目前该产品未见国内有生产厂家报道及相关研究报告。世界上仅有巴西和印度两家公司生产。我国目前需要的2-硝基对苯二甲酸二甲酯主要从印度进口。准确快速分析2-硝基对苯二甲酸二甲酯的含量不仅为我们进行还原反应提供重要参数,而且还关系到进口原料的标准折算率。关于2-硝基对苯二甲酸二甲酯分析方法国内未见报道,为此我们进行该产品的分析研究工作。
硝基有机物含量的测定,常用的方法是用锌粉和盐酸将硝基物还原成氨基物,再进行重氮化分析,计算出含量,对仅含单一硝基有机物的分析测定较为准确;该方法对含硝基物杂质的样品分析,易造成分析误差,原因是用锌粉还原硝基物时,它将把所有的硝基物都还原成氨基物,造成分析结果偏高。进口的工业级2-硝基对苯二甲酸二甲酯中含有其它硝基有机物,从2-硝基对苯二甲酸二甲酯标准样品色谱和2-硝基对苯二甲酸二甲酯样品比较可以看出样品中含有杂质,不能用常规重氮化法分析,为此本文采用气相色谱法对2-硝基对苯二甲酸二甲酯进行分析研究,得到较为准确的分析结果。

分析方法
1、气相色谱实验条件
SE-54弹性石英毛细管柱(25mX0.20mmX0.25um)进样口温度:240C;检测室温度:250C;柱温:初温80C,保持2 min,以15C /min速率升至240C,保持5min。
载气:高纯氮(99.999%),2mL/min;采用分流进样方式,分流比60:1;尾吹流量:40mL/min;进样量0.4uL。
2、测定步骤
2.1、2-硝基对苯二甲酸二甲酯标准溶液的配制:称取0.5g(精确至0.0002g)2-硝基对苯二甲酸二甲酯标准品于10mL容量瓶中,用丙酮溶解并稀释至刻度,充分摇匀,放置,备用。
2.2、样品溶液的配制:称取0.55g(精确至0.0002g)2-硝基对苯二甲酸二甲酯样品于10mL容量瓶中,用丙酮溶解并稀释至刻度,充分摇匀,放置,备用。
2.3、测定:按1的色谱条件,待仪器稳定后,用微量注射器,连续注入数针0.4uL标准品液,待相邻两次进样的比的相对偏差小于1.5%为止,分别进0.4uL标准品和0.4uL样品各两针。
2.4、计算:分别求出标准样品和样品的峰面积的平均值,计算2-硝基对苯二甲酸二甲酯质量分数[1]。

参考文献
[1] 牛天声,牛小英,杨国松,等. 毛细管气相色谱法测定2-硝基对苯二甲酸二甲酯含量[J]. 应用化工,2005,34(3):176-177. DOI:10.3969/j.issn.1671-3206.2005.03.016.