背景技术
对乙基苯酚是一种重要的农药中间体,可生产系列高档、低毒、低残留农药，另外它也是生产合成树脂、医药、增塑剂等的原材料。目前,在生产对乙基苯酚的方法中一般都会有3-乙基苯酚和对乙基苯酚两种产物同时存在,而由于这两种异构体的沸点差很小,用普通精馏难以将两者完全分开,因此需要采用其它的分离办法。涉及烷基酚异构体分离的方法除了精馏(或共沸精馏〉外,另外还有结晶分离法、吸附分离法、络合分离法以及烃化分离法等。中国专利CN 1129208和英国专利GB 2291056中分别公开了关于吸附-脱附法分离3-乙基苯酚和对乙基苯酚的方法;中国专利CN101863742A和中国专利CN101353293A分别公开了以间甲酚、对甲酚混合溶液为原料,通过催化酚叔丁基化、精馏将异构体分开、再在催化剂的存在下进行脱烷基化反应并精馏，得到高纯间甲酚和对甲酚产品。
虽然目前间对烷基酚的分离方法较多,并且有一些方法已经工业化了,但都仍然存在一定的缺点。如:结晶分离法对原料组成比例有严格要求,而且收率不高;吸附分离法需要用到大量的溶剂,而且对分离操作要求较高;络合分离法同样需要用大量溶剂,同时络合剂的分离、套用工艺复杂,成本较高;烃化分离法是目前国内使用较为普遍的分离间对甲酚的方法,但采用液体酸、酸性离子液体和酚铝作为催化剂时,催化剂的分离有一定困难，采用固体酸作催化剂时,烯异丁易在催化剂上聚合,造成催化剂失活加快,影响使用寿命。
烃化法分离
(1)将一定量3-乙基苯酚和对乙基苯酚的混合物溶于氮甲基吡咯烷酮硫酸氢盐与氨基磺酸组成的复合离子液体中,然后将混合好的溶液加入带有恒温循环水浴夹套的鼓泡床反应器内。(2)开启循环水浴,并控制一定温度和压力,然后开始鼓入异丁烯,随着反应的进行，生成的3-乙基苯酚叔丁基化产物由于难溶于离子液体而从中析出,并上浮于离子液体表面。(3)将上层叔丁基酚产物移出并精馏即可得6-叔丁基间乙基苯酚产品和2-叔丁基对乙基苯酚产品。(4)将精馏所得6-叔丁基间乙基苯酚产品或2-叔丁基对乙基苯酚产品加入到裂解釜内,并加入一定量固体酸催化剂,在常压搅拌下升温使其裂解。(5)待裂解釜内不再产生异丁烯后,将釜内物料进行过滤,催化剂回用,滤液进行精馏,可获得高纯度3-乙基苯酚或对乙基苯酚,裂解所得异丁烯套用[1]。
参考文献
[1]陕西巴斯腾科技有限公司. 一种间乙基苯酚和对乙基苯酚的分离方法:CN201810343498.X[P]. 2018-09-04.