介绍
碳酸二辛酯是植物来源油脂衍生得到的物质，是一种温和的润肤剂，具有干爽细腻的肤感和良好的铺展性，透气性好。作为一种饱和油脂，它耐氧化、水解，能生物降解。同时它的极性低，易分散和乳化，对皮肤和粘膜的刺激性低，适用于婴幼儿产品和高档护肤品，也可应用于防晒产品、粉底、抗汗剂、洁肤产品等，是配方工程师开发该类日化产品。
图一 碳酸二辛酯
合成工艺
目前，碳酸二辛酯主要以酯交换工艺合成。由碳酸二甲酯与正辛醇为原料进行酯交换，在酯交换的过程中需要不断将生成的甲醇蒸出，反应才能正方向进行。由于碳酸二甲酯的沸点较低，容易与甲醇形成共沸物，因此体系反应温度过低则反应难以进行，反应温度过高则形成共沸物造成大量的原料损失。该酯交换工艺一般采用有机或无机的碱性催化剂，催化剂与反应液呈均相状态。为减少副反应的发生在后期提纯之前需中和、水洗以除去催化剂，这样会导致大量碱性洗涤废水的产生，同时还会影响反应原料的回收及一定产品的损失。
1.K2CO3/γ−Al2O3固体碱催化剂的制备
将γ−Al2O3γ−Al2O3放入马弗炉中，550℃焙烧5h后冷却备用。取60gγ−Al2O360gγ−Al2O3粉末与200mL质量分数为 20%的K2CO3K2CO3水溶液混合，搅拌均匀后静置24h，80℃下旋转蒸发大部分水分后于120℃干燥2h，将所得固体试样在马弗炉中550℃焙烧5h，所得粉末即为K2CO3/γ−Al2O3K2CO3/γ−Al2O3固体碱催化剂。
2.碳酸二辛酯的合成
在装有电磁搅拌、蒸馏头、冷凝管、温度计、接收瓶的500mL三口烧瓶中，加入一定质量的碳酸二乙酯、正辛醇和催化剂，加热回流搅拌，反应产生的乙醇从蒸馏头馏出后经冷凝流入接收瓶中。气相色谱监测反应液中碳酸二辛酯的含量，一定温度下无乙醇馏出即反应基本结束，过滤反应液，回收催化剂，滤液即粗品，经减压精馏，收集155~158℃/5mmHg馏分得碳酸二辛酯产品，取样分析。
3.碳酸二辛酯的分析检测
反应液以气相色谱面积归一法测定各组分含量，检测条件为气化室温度230℃，检测室温度230℃，柱温采用程序升温，初始温度120℃，停留 3min，以 20℃/min 升温至 200℃，停留 4min。粗品精馏后所得产品经红外光谱仪检测分析后与标准红外图谱对照。产品折光指数按GB/T5527—2010 测定，酸值按 GB/T 14455.5—2008测定，密度按 GB/T4472—2011 测定。
图二 碳酸二辛酯的红外光谱图
酯化反应较佳工艺条件为：n(正辛醇)：n(碳酸二乙酯)为2.3：1，催化剂用量为碳酸二乙酯质量的3%，150℃下反应2h,后升温至160℃反应1H,最后再升至170℃反应1H。在该工艺条件下粗品经诚压精馏后产品纯度可达99.2%以上，单程反应收率可达85%以上。该工艺操作简单，反应平稳，“三废”排放少，有利于实现工业化生产[1]。
参考文献
[1]曾平,魏盼中,阳亚玲,等. 碳酸二辛酯的合成工艺研究[J]. 精细与专用化学品,2019,27(9):45-47. DOI:10.19482/j.cn11-3237.2019.09.11