连续流制备有机中间体4-硝基三氟甲苯

背景技术

4‑硝基三氟甲苯（CAS号：402‑54‑0）是一种含氟有机化合物，可作为重要的医药和农药的中间体或原料。在医药领域中，4‑硝基三氟甲苯被作为中间体用于合成含氟药物，如抗炎药、减肥药等。在农药领域中，用于合成杀虫剂类农药的中间体‌。在电子工业领域中，作为半导体芯片和平板显示器的清洗剂‌。在含氟高分子合成领域中，通过共聚提升材料的耐腐蚀性和热稳定性‌。

制备方法

取4‑溴三氟甲苯（101.3g，0.45mol）溶于232mL THF中，形成均相溶液，体积约300mL，量取（1.6M）正己烷溶液300mL，取三（三氟乙基）硼酸酯（277.1g，0.9mol）溶于403mL THF中，形成均相溶液，体积约600ml，准备浓硝酸（70%）和醋酐（30%）混合液1200mL。

氮气保护下，将4‑溴三氟甲苯（1.5M）的THF溶液，采用泵A泵到反应器1中，反应器1预先降温并控制在‑20℃，同时将丁基锂（1.6M）正己烷溶液采用蠕动泵B打到反应器1中，泵A、泵B流量控制5mL/min，原料流量大小与反应器体积相匹配，反应时间为240秒，随后采用蠕动泵C连续打到反应器2中，反应器2预先降温并控制在‑20℃，同时将三（三氟乙基）硼酸酯（1.5M）的THF溶液，采用蠕动泵D连续打到反应器2中，泵C、泵D流量控制10mL/min，反应时间为120秒，随后使用蠕动泵E将反应器2中混合液连续打到反应器3中，反应器3预先升温并控制50‑60℃，同时将浓硝酸（70%）和醋酐（30%）混合液，采用蠕动泵F连续打到反应器3中，泵E、泵F流量控制20mL/min，50‑60℃条件下充分反应120秒，随后流入在线中和釜中，分层，有机层浓缩，减压蒸馏得到4‑硝基三氟甲苯，73.1g，收率85%（连续反应1小时，累计最终产物混合液处理后结果）。¹HNMR(400MHz,CDCl₃):δ8.38‑8.33(m,2H),7.86‑7.81(m,2H)ppm[1]。

参考文献

[1]宁夏忠同生物科技有限公司. 一种4-硝基三氟甲苯的连续流制备方法:CN202610043660.0[P]. 2026-04-21.