背景技术
苯酚丙酮装置副产混合二异丙苯(DIPB)由沸点相近的1,3-二异丙基苯(m‑DIPB，沸点203.18℃)、邻二异丙苯(o‑DIPB，沸点203.75℃)和对二异丙苯(p‑DIPB，沸点210.37℃)三种同分异构体组成。1,3-二异丙基苯是制备间苯二酚的关键原料，而目前这些混合二异丙苯会再次进入返烃化单元与苯发生烷基转移反应生成异丙苯，造成了价值更高的间二异丙苯的损失。因此，如何从混合二异丙苯中分离1,3-二异丙基苯是一项很有价值的工作。
但是，邻位和间位的沸点非常接近，几乎不可能使用常规的精馏方式使其分离。CN116444333A和US2810771A使用叔烷基化试剂，在烷基化催化剂的作用下选择性与混合二异丙苯中的邻二异丙苯发生烷基化反应生成重组分，进一步通过精馏方式分离对位和1,3-二异丙基苯。但是上述技术中叔烷基化试剂的使用增加了原料成本，同时邻二异丙苯和叔烷基化试剂反应生成的重组分作为脚料处理，造成了原料的浪费。
CN103570488A以柠檬酸改性的Hβ型沸石分子筛为催化剂，使混合二异丙苯在固定床反应器上发生异构化反应，降低邻二异丙苯的含量，剩余的间位和对位二异丙苯通过精馏方式进行分离，得到含有2％的邻二异丙苯的产品。US2839591A报道了使用三氯化铝作为催化剂，使混合二异丙苯发生异构化反应，得到基本不含有邻二异丙苯的反应物，但是三氯化铝存在易造成设备腐蚀、环境污染且催化活性不易控制等问题。
此外，在上述发明中，混合二异丙苯在发生异构化反应的同时会发生脱甲基等副反应，生成乙基苯类杂质。乙基苯类杂质沸点与1,3-二异丙基苯接近，精馏难以彻底分离，与1,3-二异丙基苯进入后续工序中最终生成醛类杂质，影响副产丙酮的质量，增加后续处理难度。
来源
目前，市场上的1,3-二异丙基苯主要是在均相AlCl3催化剂上通过异丙苯和丙烯反应获得的。此外,在以苯和丙烯为原料(苯酚丙酮生产工艺)生产异丙苯的过程中也产生一定量的1,3-二异丙基苯，同时也产生一定量的对二异丙苯和少量的邻二异丙苯,邻、间、对二异丙苯的比例因苯和丙烯烷基化催化剂的不同而有所不同。燕山石化公司苯酚/异丙苯装置副产的二异丙苯其组成为:1,3-二异丙基苯37.40%(质量分数,以下同)、对二异丙苯61.60%、邻二异丙苯0.70%~1.00%;中国石油化工股份有限公司上海高桥分公司苯酚/异丙苯装置副产的二异丙苯其组成为:1,3-二异丙基苯51.13%、对二异丙苯45.78%、邻二异丙苯0.61%;中国石油吉林石化分公司苯酚/异丙苯装置副产的二异丙苯其组成为:1,3-二异丙基苯63.44%、对二异丙苯35.01%、邻二异丙苯0.55%。目前国内的苯酚装置并没有将二异丙苯进一步分离提纯，而是将其混合物与苯进行转移烷基化反应生成异丙苯，以降低苯酚装置的物耗，而生产间苯二酚则需要质量分数达到96%的1,3-二异丙基苯，因此需要找到行之有效的分离提纯1,3-二异丙基苯的方法[1]。
制备方法
1、固定化三氯化铝催化剂的制备
(1)在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的反应器中加入100质量的4‑乙烯苯胺单体和50质量的甲苯，加入单体质量1％的过氧化苯甲酰作为引发剂。开启搅拌并升温至85℃反应5h。反应结束后，将反应液倒入大量的纯水中，聚合载体会沉淀析出。过滤后滤饼使用氢氧化钠溶液进行洗涤，再用蒸馏水洗涤至滤液中性，烘干后即得相应的式I‑1所示的载体1。
(2)将15g载体1、15g苯和7.5g三氯化铝加入到装有搅拌器和回流冷凝管的反应器中，开启搅拌，升温至苯沸腾，继续反应45min。反应结束后冷却至室温，过滤，用热的正丁醇75g清洗滤饼，晾干，得到所述固定化三氯化铝催化剂1。
2、1,3-二异丙基苯的制备
S1、异构化反应：将200g原料混合二异丙苯(所述高邻位混合二异丙苯按质量百分含量计包括：邻二异丙苯4％、1,3-二异丙基苯60％和对二异丙苯36％)，7g上述提供的催化剂投入到釜式反应器中，开启搅拌，升温至50℃反应60min，停止反应，得到反应液。
S2、精馏分离： 将反应液过滤后精馏得到产品1,3-二异丙基苯；其中，所述精馏分离采用的精馏塔的塔板数为50；最佳进料位置/塔板数为0.6；塔釜温度为200℃；塔顶压力为100kPa；回流比为0.5[2]。
参考文献
[1] 陈书果,程继奎,时龙辉. 间二异丙苯的分离[J]. 石化技术,2012,19(4):31-34,50. DOI:10.3969/j.issn.1006-0235.2012.04.009.
[2] 浙江新和成股份有限公司,山东新和成精化科技有限公司. 一种固定化三氯化铝催化剂及其制备方法和应用、间二异丙苯的制备方法:CN202510652759.6[P]. 2025-08-26.