背景技术
三辛癸烷基叔胺，英文：Amines，tri-C8-10-alkyl，CAS号:68814-95-9，业内代号：N235或7301，化学式C27H57N，无色至微黄色透明液体，可用作贵金属萃取剂。在冶金工业中，用来萃取分离铀、钴、钼、镍、锕系和镧系等贵金属。另用于废水处理中萃取带苯环的酸性化合物，特别用在废水处理和矿物浮选方面。现在环保压力越来越大，能够萃取水里有机物，并且能够套用的高碳链亲油叔胺越来越受客户青睐，三辛癸烷基叔胺有着结构方面的优势。在阳离子表面活性剂、俩性化合物、染料助剂和杀菌剂等中也有广泛应用。
三辛癸烷基叔胺的反应机理，醇在铜系催化剂作用下脱氢变醛，醛和液氨缩合成亚胺，亚胺加氢变成伯胺，伯胺和另一分子醛缩合加氢变成仲胺，仲胺再和另外一分子醛缩合加氢变成叔胺，即三辛癸烷基叔胺。现有方法中，要想减少副产醇醛缩合物，中间体如伯胺、仲胺，就是要维持催化剂在高温下的高活性，减少中间态醛在反应体系中的停留时间，而生成水对铜系催化剂是有伤害的，现有方法到反应后期，催化剂活性下降，导致转化很慢，中间体伯胺、仲胺，副产醇醛缩合物就会增多。同时下批次需要更换催化剂，导致催化剂消耗增加，三辛癸烷基叔胺的生产成本增加，同时还产生大量重金属废催化剂。
因此，本文提供了一种改进的催化剂、改进的固定床反应器，改进了制备方法，得到一种高收率、低成本的制备方法。
制备方法
1、催化剂的制备
将400kg Cu(NO3)2·3H2O，150kg Ni(NO3)2·6H2O，80kg Zn(NO3)2·6H2O，70kg Mg(NO3)2·6H2O投入3000L釜内，然后抽入1600kg的离子水，配成金属硝酸盐溶液，然后转入5000L反应釜高位槽中待用。在5000L釜内抽入1000kg的离子水和500kg活性白土，混成浆状，升温到50℃，然后同时滴加金属硝酸盐溶液和10％碳酸钠水溶液，保证釜内混液PH=6-8，于50±5℃保温6小时，然后离心，所得滤饼加入助挤剂田菁粉，和少量水拌匀后，上挤条机挤压成型，大约切成3mm*3mm的圆柱体，然后105℃烘干，最后在500℃下焙烧10h。
2、三辛癸烷基叔胺的制备
装填催化剂(高度350cm)的固定床，在氮气、氢气混合气(氮气和氢气体积为3:1)下逐步升温到280℃，维持该温度还原72小时，然后冷却到200℃，待用。用氢气置换固定床里面的混合气体后，氢压设定为1.5Mpa，泵入经过预热的辛癸醇，和经过气化后的液氨，泵入辛癸醇和液氨到预热器，醇氨的摩尔比为3:1，经过预热器的气液混合物进入固定床反应器，固定床温度控制在210～230℃，空速0.8h-1，出来的物料经过冷凝到油水分离器的气液分离，油层蒸馏得到成品，气体循环参与反应，水层去污水处理，油层含量(叔胺值/总胺值)97.8％，叔胺含量97.2％，蒸馏得到三辛癸烷基叔胺成品，收率达到94.5％[1]。
参考文献
[1] 江苏万盛大伟化学有限公司. 一种用于合成三辛癸烷基叔胺的催化剂及其制备方法和应用:CN202010787171.9[P]. 2020-10-30.