背景技术
随着科技的发展,耐火材料的性能越来越高级,对于耐火材料的原材料的要求也越来越新奇,国外一家公司研究出一种耐高温、高强度、耐腐蚀的特殊耐火材料,需要一种高水溶性的玻璃态偏磷酸钠作为粘结剂,使特殊耐火材料中的原材料可以更好地粘结在一起。
现有偏磷酸钠通常采用磷酸与氢氧化钠或者碳酸钠制备,但制备出来的偏磷酸钠水溶性不好,无法完全溶解,因此作为粘结剂时无法充分分散,从而导致耐火材料的强度不够;并且由于偏磷酸钠熔点偏低,若通过加量提升分散度又会导致耐火材料的耐温性不好，因此,对片偏磷酸钠的溶解性提出了要求,期望其具有极好的溶解性,要达到20克/100克水溶解至无色透明，且P2O5在68-69%,氧化钠在31-32%。
鉴于上述需求,本发明提供了一种高水溶性玻璃态偏磷酸钠的制备方法。
制备方法
步骤1、钠原料提纯处理
步骤1.1：在反应釜中加入800公斤高纯水,为了充分溶解,升温至40℃,向其中加入114公斤碳酸钠，加入86kg氢氧化钠,搅拌60分钟溶解完全;
步骤1.2：将溶解完全的溶液加压通过孔隙为1um的过滤器,将机械杂质完全处理干净,得到钠混合溶液;
步骤2、制备磷酸二氢钠溶液制备
在反应釜中加入500公斤质量分数为85%磷酸,升温至50°C以上,向其中加入步骤1得到的钠混合溶液,控制流速60升/分钟,得到磷酸二氢钠溶液;
步骤3、制备磷酸二氢钠结晶
步骤3.1：将步骤2得到的磷酸二氢钠溶液置于搪瓷反应釜中搅拌浓缩，保持温度在105°C,浓缩出结晶后,停止加热;
步骤3.2：冷却搅拌降温结晶,将温度降到30°C以下,出现大量结晶后,取出结晶,在离心机以1000转/分钟的转速进行离心，得到无色透明的磷酸二氢钠结晶;
步骤4、制备偏磷酸钠
步骤4.1：将步骤3得到的磷酸二氢钠结晶放到坩埚中铺平,厚度在5-6公分,进行梯度升温烘干,具体烘干工艺为:
第一梯度在升降炉中450℃烘干2.5小时,得到粉末状偏磷酸钠;
第二梯度在熔化炉中,顶炉1250℃,底炉800℃,进行融化,将融化出来的偏磷酸钠熔融态用金属盘(比如铝盘)接住,形成偏磷酸钠玻璃块;
熔化炉内部材质为坩埚材质,炉身包括进料口、熔化区以及出料口,其中,熔化区的底部设置有小孔;金属盘位于小孔下方进行接料;
步骤4.2：将步骤4.1得到的偏磷酸钠玻璃块通过颚式破碎机破成小块,再通过对辊粉碎机粉碎成粉末,过筛80目,得到偏磷酸钠[1]。
应用
专利CN200710048226.9公开了一种聚偏磷酸钠的生产方法及专用设备，属偏磷酸盐技术领域。它是将偏磷酸钠90～94％、钙成分4～8％、硅成分0～6％混合后搅拌均匀，然后进入专用碳化硅聚合炉熔聚，取出再经专用球型制造机碾压成型,250～320回温消除内应力而得产品；它的专用设备由熔融坩锅、炉体、燃烧器组成的碳化硅坩锅聚合炉；和由减速装置、传动齿轮、徊转式模轮、调节漏斗、凹型半球槽、旋转接9组成的球型制造机两部分组成。本发明生产的产品能缓慢溶解以满足水软化行业所需[2]。
专利CN200810163844.2提供了偏磷酸钠在提高土壤聚合物固化性能中的应用，所述应用为将偏磷酸钠与偏高岭土和飞灰混合后用于制备土壤聚合物。本发明引入偏磷酸钠作为缓凝剂以解决浆砂的快凝问题，使浆砂有充分的时间成型。本发明的有益效果主要体现在：以偏磷酸钠为缓凝剂添加入土壤聚合物中，提高飞灰的掺量，浆砂的快凝问题可得到很好的解决，而制成的固化体抗压强度也得到了增强，本发明含偏磷酸的土壤聚合物在飞灰高掺量条件下，仍然具有较好的抗压强度[3]。
参考文献
[1] 承德莹科精细化工股份有限公司. 一种高水溶性玻璃态偏磷酸钠的制备方法:CN202210870149.X[P]. 2023-06-30.
[2] 绵阳启明星磷化工有限公司. 缓溶球型聚偏磷酸钠的生产方法:CN200710048226.9[P]. 2010-11-10.
[3] 浙江工业大学. 偏磷酸钠提高土壤聚合物固化性能的应用及土壤聚合物:CN200810163844.2[P]. 2009-06-03.