氨基乙腈硫酸盐的应用

2026/10/30 10:53:22 作者:梓安

技术背景

氨基乙腈硫酸盐,别名氨基乙氰·硫酸盐,该物质常温下为黄色至棕色水状溶液或片状结晶,熔点160°C(分解),沸点330°C(760mmHg),溶于水和热乙醇(20℃水中溶解度970g/L)。常温常压下稳定,需避光密封存放于阴凉干燥处。氨基乙腈硫酸盐对皮肤、眼睛具有刺激性,小鼠口服急性毒性LDLo为100mg/kg,生殖毒性可导致胚胎发育异常。其用途包括制备甘氨酰胺、噻吗心安等医药中间体,作为生化试剂和化学试剂使用。

氨基乙腈硫酸盐

氨基乙腈硫酸盐的应用

氨基乙腈硫酸盐的应用比较广泛。在工业化生产的5-氨基-1,2,3-噻二唑的制备中,以氨基乙腈硫酸盐为基本原料进行合成[1]。其主要步骤为:1)将氨基乙腈硫酸盐用水溶解, 然后加入有机溶剂,并用冰盐水冷却至-10-10℃;2)向步骤1)得到的溶液中滴加亚硝酸钠水溶液,而使亚硝酸钠与氨基乙腈硫酸盐发生重氮化反应而生成重氮乙腈,滴完控制温度在-5-5℃,所述亚硝酸钠水溶液与氨基乙腈硫酸盐的摩尔比为1.2:1-1.5:1,然后滴加稀酸,使溶液的pH为1-2,滴完后在5-5℃的温度下继续反应30min-90min。3)将步骤2)得到的溶液静置分层,将上层的水层和下层的有机层分离后,得到下层的有机层作为重氮乙腈溶液。4)将步骤3)得到的重氮乙睛溶液冷却至-15--5℃,在搅拌下加入催化剂三乙胺,并缓缓通入硫化氢气体使之与重氮乙腈反应而生成5-氨基-1,2,3-噻二唑,反应完成后通过后处理得到5-氨基-1,2,3-噻二唑成品。

此外,安道麦安邦(江苏)有限公司的研究人员以氨基乙腈硫酸盐为基本原料也进行了5-氨基-1,2,3-噻二唑的制备[2]。其是将亚硝酰硫酸与氨基乙腈硫酸盐水溶液和有机溶剂及硫酸水溶液同时连续加入带换热器的重氮化管道反应器中,温度维持在5℃-5℃,控制物料pH值在1-2,使其反应生成重氮乙腈混合溶液;流出的重氮乙腈混合溶液进入分离器,连续分离出下层的有机相重氮乙腈溶液,上层的酸相溶液经浓缩后,作为反应原料的硫酸水溶液回用;最后经环合反应后通过后处理得到5-氨基-1,2,3-噻二唑成品。

参考文献

[1] 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司. 5-氨基-1,2,3-噻二唑的制备方法. CN101397281A[P]; 2009.4.1.

[2] 安道麦安邦(江苏)有限公司. 一种连续化制备5-氨基-1,2,3-噻二唑的方法及装置. CN111018806A[P]; 2020.04.17.

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