技术背景
1-(4-羟基苯)乙醇,又称4-羟基苯乙醇,化学式为C8H10O2,分子量为138.164。外观为白色至浅黄色结晶体,熔点为128°C,沸点为270.6±15.0°C。1-(4-羟基苯)乙醇是一种重要的医药和香料中间体,用它可以合成多种有用的药物。

1-(4-羟基苯)乙醇的合成
1-(4-羟基苯)乙醇的合成方法较多。有研究人员以对氯苯酚为基本原料进行了1-(4-羟基苯)乙醇的合成工作,其方法步骤为在装有搅拌桨、冷凝管、恒滴漏斗的5L四口瓶中加入66g镁肩和600ml四氢呋喃,开启搅拌,同时将320g对氯苯酚和2000ml四氢呋喃混合,用恒滴漏斗向体系滴加,滴毕后70°C反应1小时,反应完毕后,通入125g乙醛气体,15°C下反应1小时,反应结束后使用稀盐酸将反应液淬灭,经过萃取,合并有机相浓缩,得到中间体1-(4-羟基苯)乙醇278g,收率80.6%[1]。在其合成出1-(4-羟基苯)乙醇后,进行了后续对轻基苯乙烯产品的合成。此外,也有研究人员采用了其它方法进行1-(4-羟基苯)乙醇的合成,其主要步骤包括:1)将甲醇,甲醇钠和催化剂混合搅拌,催化剂的用量为4-氯苯乙醇质量的0.05-0.1倍,甲醇的用量为4-氯苯乙醇质量的3-6倍,甲醇钠和4-氯苯乙醇的摩尔比为5-10:1;2)加入4-氯苯乙醇升温反应;3)降至室温,过滤,蒸干,得4-甲氧基苯乙醇粗品;4)将粗品加入到溶剂中搅拌,溶剂为甲酸或乙酸,溶剂的用量为4-甲氧基苯乙醇粗品重量的4-10倍;5)滴加氢溴酸,氢溴酸浓度为40%以上,氢溴酸与4-氯苯乙醇的摩尔比为2-4:1,升温回流,保温反应,直至反应完毕;6)降温至55-65°C,缓慢加入碱溶液,调节pH值至6-7,碱溶液为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液;7)降温至8-12°C,搅拌0.5-1.5小时,将物料过滤,得湿滤饼,加入溶剂,升温溶解,分水,重结晶,过滤,旋干得最终产物1-(4-羟基苯)乙醇,溶剂为烷烃和乙酸乙酯的混合溶剂、氯仿、二氯乙烷或甲基叔丁基醚;所述溶剂用量为湿滤饼重量的2.5-8倍[2]。
参考文献
[1] 河北凯诺中星科技有限公司. 一种248mn光刻胶用苯乙烯系列化合物的制备方法. CN117263778A[P]; 2023.12.22.
[2] 杭州盛弗泰新材料科技有限公司. 一种对羟基苯乙醇的合成方法. CN111393264A[P]; 2020.07.10.