(4-环丙基-6-甲氧基嘧啶-5-基)硼酸的制备与偶联反应

2026/10/31 8:01:14 作者:流风

(4-环丙基-6-甲氧基嘧啶-5-基)硼酸是一种嘧啶类化合物,常温常压下为白色至类白色固体粉末,具有显著的碱性和较好的化学稳定性,它不溶于水但是可溶于二甲基亚砜等有机溶剂。(4-环丙基-6-甲氧基嘧啶-5-基)硼酸主要用作有机合成基础化学试剂,有研究报道该物质可借助硼酸单元的转化活性应用于泛素特异性蛋白酶1抑制剂的合成。

制备方法

在无水无氧条件下,将起始原料4-溴-5-环丙基-2-甲氧基嘧啶溶解于无水甲苯和四氢呋喃的混合溶剂中,将反应体系冷却至-70 °C后缓慢加入正丁基锂进行卤素-锂交换生成芳基锂中间体,随后在-70 °C下加入硼酸三异丙酯进行亲核加成形成硼酸酯中间体。保持该温度加入水和盐酸淬灭反应使硼酸酯水解,随后将体系逐渐升温至20 °C以中和过量的碱并促进分相,最后在20 °C下加入碳酸氢钠水溶液调节pH值至7-8,经后处理分离即可得到目标产物(4-环丙基-6-甲氧基嘧啶-5-基)硼酸。[1]

偶联反应

(4-环丙基-6-甲氧基嘧啶-5-基)硼酸的偶联反应

图1 (4-环丙基-6-甲氧基嘧啶-5-基)硼酸的偶联反应

将含氯的杂环底物与作为偶联试剂的(4-环丙基-6-甲氧基嘧啶-5-基)硼酸共同溶解于由 1,4-二氧六环和水组成的混合溶剂体系中;随后向该混合体系中加入碳酸钠作为反应所需的碱,并加入 [1,1'-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯作为钯催化剂;最后,将整个反应体系加热升温至 90 °C,并在该温度下持续搅拌反应 2 小时,反应结束后将反应混合物用乙酸乙酯和水进行萃取处理,所得的有机层在无水硫酸钠上进行干燥处理,所得有机层在真空下进行浓缩处理,所得的剩余物通过硅胶柱层析法进行纯化即可得到目标产物分子。[2]

参考文献

[1] Jiangsu Yahong, Crystal form of bipyrimidine compound, preparation method and their medical applications, Patent number:WO2025007840 A1.

[2] Preparation of pyrrolotriazine compounds and their applications, Patent number:CN122404340 A.

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。文章中涉及所有内容,包括但不限于文字、图片等等。如有侵权,请联系我们进行处理!
阅读量:4 0

欢迎您浏览更多关于(4-环丙基-6-甲氧基嘧啶-5-基)硼酸的相关新闻资讯信息