简介
双羟萘酸噻嘧啶为淡黄色粉末，无臭无味，易溶于碱溶液。其检测包含理化鉴别、高效液相色谱、紫外及红外分光光度法，可采用HPLC-MS/MS法快速定性鉴别中成药、保健食品中非法添加的双羟萘酸噻嘧啶。
双羟萘酸噻嘧啶的性状
检测方法
液相色谱条件采用C₁₈柱（5μm，4.6×150 mm），流动相为乙腈-20 mmol/L乙酸铵（80:20），流速0.3 ml/min，进样量1.0 μL；质谱检测采用电喷雾正负离子电离方式，多反应监测模式（MRM），雾化气为高纯氮气，气帘气10psi，喷雾气13psi，离子喷雾电压4500，对照品溶液制备方法为精密称取双羟萘酸噻嘧啶对照品约0.025 g置于25 ml量瓶中，使用溶液A[乙腈：水：乙酸：氨水（93.4:3:3:0.6）]溶解并稀释至刻度，再精密量取1.00 ml至100 ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度。用微孔滤膜过滤（0.22 μm，下同）备用[1]。
根据双羟萘酸噻嘧啶S/N=3时溶液的浓度计算方法检出限，检出限测定液的配制过程如下：称取六种基质各约2g，分别置于100 ml量瓶中，用溶液A溶解并稀释至刻度，作为基质溶液；称取双羟萘酸噻嘧啶对照品约25 mg置于25 ml量瓶中，用溶液A溶解并稀释至刻度，再精密量取1.00 ml置于100 ml量瓶中，用溶液稀释至刻度，得到10 μg/ml的对照品溶液；以基质溶液作为稀释剂，对10 μg/ml的对照品溶液进行逐级稀释，当噻嘧啶和双羟萘酸的S/N接近3时确定检出限[1]。
《中国药典》2015年版二部收载的双羟萘酸噻嘧啶的液相色谱鉴别方法，采用的是硅胶柱。硅胶柱为正向色谱柱，在药品检验中使用反向色谱柱较多，而使用正向色谱柱较少。正向色谱柱使用时要用正己烷、乙酸乙酯等过渡，使用时较为复杂。且《中国药典》2015 年版二部收载的双羟萘酸噻嘧啶的液相色谱鉴别方法，需要使用双羟萘酸对照品和双羟萘酸噻嘧啶对照品两种对照品，分别进行检测，通过两种对照品的保留时间一致进行定性判定，检测过程较为繁琐。采用HPLC-MS/MS法对双羟萘酸噻嘧啶进行鉴别，样品的测定在 10min 之内完成，既可以通过保留时间的一致性进行判定，又可以通过特征离子对进行判定，检测方法简便快捷。因此，也建议《中国药典》中增加液相-质谱联用多反应检测的方式对化合物进行定性鉴别[1]。
参考文献
[1] 杨丽蓉,张筱,聂晓华,等. HPLC-MS/MS法鉴别中成药和保健食品中的双羟萘酸噻嘧啶 [J]. 临床医药文献电子杂志, 2020, 7 (38): 171-172. DOI:10.16281/j.cnki.jocml.2020.38.148.