15-羟基十酸的分析检测与应用

2026/11/3 11:58:01 作者:风华

概述

15-羟基十酸即15-羟基十五烷酸,英文名称15-Hydroxypentadecanoic acid,是一种化学式为C15H30O3的长链羧酸。实验测定,该物质的熔点为85-89°C,常温下一般呈白色至淡黄色结晶粉末。以二十四碳烯-15-酸为原料,经臭氧化,还原反应即可实现15-羟基十酸的制备[1]。

15-羟基十酸.png

分析检测

液相色谱内标法[2]

用液相色谱内标法定量分析15-羟基十酸,步骤如下:样品以C18(4.6×250 mm)为色谱柱,以十四酸为内标物,流动相为甲醇:乙腈:水=80:5:15(0.1%三氟乙酸),流速:1.2 mL/min,检测波长为210 nm。结果表明:在实验范围内,方法的相关性好(r>0.9990),样品测定的相对标准偏差RSD<1%,加标回收率为100.36%,检出限为7.29×10-4g/(s.L)

气相色谱法

采用SH-Stabilwax-DA酸性专用色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)的气相色谱法可以同时检测15-羟基十酸和环十五内酯。二者分别在质量浓度1.9078~19.078 mg/mL和1.0434~10.434 mg/mL内有良好的线性关系;加标回收率分别在98.63%~104.70%和98.09%~105.93%之间;相对标准偏差(RSD)分别为2.14%~3.14%和0.78%~2.70%。测得的样品RSD值分别为1.86%~3.03%和1.57%~2.80%。气相色谱法可以直接进样,方法准确稳定,简便可行[3]

应用

15-羟基十酸是合成环十五内酯的原料。环十五内酯是高价值的麝香类香料成份,广泛应用于香水,化妆品等领域[1]。具体地,以15-羟基十酸和甲醇为主要原料,经酯化反应制备了15-羟基十五烷酸甲酯中间体,采用脂肪酶作为催化剂,15-羟基十五烷酸甲酯进一步经内酯化反应制备了大环麝香香料环十五内酯。实验分别考察了溶剂效应,酸碱效应,反应时间,水的体积分数,大孔树脂吸附提取等因素对内酯化转化率的影响,采用高效液相色谱法对产物进行检测。结果表明,以环己烷为反应溶剂,pH为6.5~7.5,反应时间控制在170 h,在微量水存在的条件下,结合大孔树脂吸附提取,环十五内酯的产率可以达到14.86%[4]。

参考文献

[1]潘湘波,梁静娟,刘雄民,等.15-羟基十五烷酸的脂肪酶催化合成环十五内酯[J].应用化学, 2004, 21(8):850-852.DOI:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.08.026.

[2]刘源源,韩丽丽,江菲菲,等.高效液相色谱内标法测定15-羟基十五烷酸的含量[J].化学世界, 2011, 52(11):3.DOI:10.3969/j.issn.0367-6358.2011.11.005.

[3]程海军,赖芳,孙泽宇,等.气相色谱法测定15-羟基十五烷酸和环十五内酯[J].粮食与油脂, 2022(008):035.

[4]吴梦瑶,崔励.非水溶剂下酶催化制备大环麝香环十五内酯[J].大连工业大学学报, 2009, 28(6):3.DOI:10.3969/j.issn.1674-1404.2009.06.018.

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