简介
硝酸铷常温下为无色或白色结晶固体，易溶于水，具有氧化性，是制备铷基材料与杂环化合物的重要原料，既可作为铷源经溶剂热反应合成晶态配位产物，也可作为催化剂参与多组分环合反应，制备噻嗪、四氮杂二环类含硫杂环衍生物[1-3]。
硝酸铷的性状
用途
硝酸铷可作为催化组分参与多组分反应，用于制备1,3,5-噻嗪-4-硫酮。例如：向装有磁力搅拌器和气体入口管的玻璃反应器中装入双（二甲氨基）-甲烷（2.5 mmol）、硫脲（1 mmol）、乙醇（5 mL）和硝酸铷（0.2 mmol）。在室温（约20°C）下搅拌混合物1小时。向混合物中加入Na2S·9H2O（20 mmol）。在60°C下搅拌混合物4小时。过滤混合物。用热水清洗混合物。将混合物干燥，得到1,3,5-噻嗪-4-硫酮[1]。
此外，硝酸铷可作为金属源，在溶剂热条件下参与配位合成晶态产物。例如：将NH4F（0.074克，2.00毫摩尔）、1,3,5-C6H3（CO2H）3（1.051克，5.00毫摩尔）、硝酸铷（1.843克，12.5毫摩尔）和15毫升N，N-二甲基甲酰胺混合。在室温下搅拌混合物4小时。将混合物转移到衬有特氟纶的不锈钢高压釜中。密封高压釜，加热至180°C 3天。以6°C h-1的速率将高压釜冷却至室温。打开高压灭菌器。过滤混合物以回收产物，并用乙醇洗涤以获得产物[2]。
此外，硝酸铷可作为催化剂，参与多组分反应制备7-硫杂-1,2,4,5-四氮杂二环[3.3.1]壬烷-3-硫酮。例如：向装有磁力搅拌器和气体入口管的玻璃反应器中装入双（二甲氨基）-甲烷（2.5 mmol）、硫代羰基肼（1 mmol）、乙醇（5 mL）和RbNO3（0.2 mmol）。在室温（约20°C）下搅拌混合物1小时。向混合物中加入Na2S·9H2O（20 mmol）。在60°C下搅拌混合物4小时。用氯仿萃取混合物。通过SiO2柱色谱法纯化混合物，得到7-硫杂-1,2,4,5-四氮杂二环[3.3.1]壬烷-3-硫酮[3]。
参考文献
[1] Khairullina, R. R.; et al. Catalytic Cyclothiomethylation of Diamides and Dihydrazides of (Thio)carbonic Acid Using Bis(dimethylamino)methane, H2S, and Na2S·9H2O. Russian Journal of Organic Chemistry (2020), 56(2), 276-280.
[2] Kim, Min Kyung; et al. CAU-1 and CAU-2: new tubular alkali metal-organic framework materials, A3[C6H3(CO2)(CO2H0.5)(CO2H)]2(A = K or Rb). CrystEngComm (2010), 12(5), 1481-1484.
[3] Khairullina, R. R.; et al. Catalytic Cyclothiomethylation of Diamides and Dihydrazides of (Thio)carbonic Acid Using Bis(dimethylamino)methane, H2S, and Na2S·9H2O. Russian Journal of Organic Chemistry (2020), 56(2), 276-280.