特戊胺盐酸盐的制备

2020/10/18 17:56:53

背景及概述[1]

特戊胺是较为重要的精细化工中间体,一般都是制备得到液态游离胺,也有少数文献报道实验室的规模制备特戊胺盐酸盐。文献中曾报道了四种常用的制备方法,方法一,以叔丁基乙酰胺为原料,经过Hofmann重排反应得到特戊胺;方法二,以特戊醛为原料,与盐酸羟胺反应生成肟,然后还原得到特戊胺;方法三,以特戊腈为原料,经硼烷和氢化铝锂等还原剂还原得到特戊胺;方法四,以特戊酰胺为原料,经硼烷或氢化铝锂还原得到特戊胺。

上述合成路线都是较好的合成特戊胺的方法,所使用原料特戊腈和特戊酰胺,来源广成本低。产品通过成盐酸盐纯化,缺点是盐酸腐蚀性较大,对生产放大设备要求较高,仅限于实验室制备。

制备[1]

特戊胺盐酸盐的制备如下:

上述工艺过程中,先用四氢锂铝还原特戊酰胺。可选四氢呋喃或2-甲基四氢呋喃作反应溶剂,反应情况一致,但从成本考虑,优选四氢呋喃作溶剂;四氢锂铝作还原试剂,一般用1当量,若小于1当量则反应不完全;特戊酰胺加料时剧烈放热,可适当冷却,控制反应温度不超过60℃,考虑到工厂的安全操作,优选控制反应温度不超过25℃,然后保温反应2~3小时;反应淬灭可选用质量百分浓度为10%~20%氢氧化钠溶液,淬灭时氢氧化钠溶液的浓度越高,放热越厉害,反应液则越稠,所以优选10%氢氧化钠溶液,同时控制淬灭温度不超过25℃;反应液淬灭完继续搅拌1小时以保证充分反应。然后反应液过滤得到特戊胺粗品的四氢呋喃溶液。之后与盐酸反应生成特戊胺盐酸盐。

主要参考资料

[1] CN200710093950.3特戊胺草酸盐工业化制备方法

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