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3-氧杂环丁烷三氟硼酸钾的制备方法

发布日期:2020/10/18 17:56:53

背景及概述[1]

3-氧杂环丁烷三氟硼酸钾可用作医药合成中间体。如果吸入3-氧杂环丁烷三氟硼酸钾,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备[1]

3-氧杂环丁烷三氟硼酸钾的制备如下:在装有搅拌棒的圆底烧瓶中称量B2pin2(1.5当量),LiOMe(2.0当量),PS-PPh3(13mol%)和CuI(10mol%)。用隔膜封闭烧瓶,抽空,并用N2回填。通过注射器依次加入DMF(5mL)和卤化物(1.0mmol,1.0当量)(或者,如果卤化物是固体,则将其作为在DMF中的溶液加入),并将反应在室温下剧烈搅拌20小时。然后,将反应混合物用CH2Cl2(10mL)稀释,通过硅藻土垫过滤,并用CH2Cl2(20mL)冲洗。浓缩所得溶液,倒入饱和溶液中。用NH4Cl水溶液(20mL),用Et2O(20mL)萃取三次。将合并的有机层依次用H2O(50mL)和盐水(50mL)洗涤,干燥(MgSO4)并浓缩。将残余物溶解在装有搅拌棒的圆底烧瓶中的THF(5mL)中,并静置。加入aqKHF2(4.5M,0.9mL,4.0当量)。用隔膜封闭烧瓶,并将所得混合物在室温下搅拌2小时。将反应混合物蒸发至干,用热丙酮将所得盐萃取数次。将滤液浓缩至约5mL,并通过在0℃下将滤液滴加到Et2O(100mL)中来实现沉淀。在烧结漏斗上通过重力过滤收集所得产物并干燥,得到相应的3-氧杂环丁烷三氟硼酸钾,为白色固体。

主要参考资料

[1] Synthesis and Minisci Reactions of Organotrifluoroborato Building Blocks

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