环戊二烯铊的制备方法

2020/10/20 9:12:51

概述[1][2]

制备环戊二烯铊和环戊二烯铊化合物的方法,已知通过使环戊二烯和I-氢氧化铊在水溶液中相互作用来制备环戊二烯铊。据称该反应产生所需的有机金属化合物,同时水在反应物之间分离。根据该提议,通过将易溶于水的硫酸铊与必要量的苛性碱混合并通过摇动,搅拌使其与环戊二烯反应来进行反应。环戊二烯优选用于溶解在醇,醚或不饱和的水合物中。环戊二烯铊的形成不依赖于铊水怠速和环戊二烯的同时存在,此外,与水的缩合不是决定性的反应步骤。

结构

制备方法[1]

环戊二烯铊的制备方法有以下几种:

方法1:将200毫升氢氧化钾倒入20.0克(0.083摩尔)TiCI中,并将混合物用“Atom-Mix-Mill”搅拌。然后。逐滴加入5.80克环戊二烯(0.088摩尔)并将混合物搅拌30分钟。在这样做时,细晶体TIGI逐渐转变成片状沉淀物,通过过滤回收并用124ml洗涤,用P20干燥后,生成21.45克环戊二烯铊。

方法2:将300ml氢氧化钾倒入28.45gmsTlBr(0.10摩尔)中,。并将混合物用“Atom-Mix-Mill”搅拌。然后加入14.58克环戊二烯(0.22摩尔),逐滴加入甲醇20毫升,将混合物搅拌2小时。通过过滤回收所得的片状沉淀物,并用135ml水洗涤,得到27.2克的残留物。通过分析发现含有84.70%的铊环戊二基,相应形成的环戊二烯铊的量相当于理论产率的85%。

主要参考资料

[1] BE620663 Process for the production of cyclopentadienyl thallium compounds

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。如有侵权,请联系我们删除!
阅读量:281 0

欢迎您浏览更多关于环戊二烯铊的相关新闻资讯信息