2-溴2-硝基丙烷的制备方法

2020/10/20 9:12:51

概述[1]

2-溴-2-硝基丙烷是烷烃衍生物,可由2-硝基丙烷溴代得到。

制备方法[1-2]

方法一、

一般/典型程序:在氩气氛下,向搅拌的氢氧化钾(1.123g,20mmol)的甲醇(80ml)溶液或二恶烷/水(70:30; 80ml)溶液中加入硝基烷烃(20mmol)的甲醇溶液(20ml或在纯二恶烷(20ml))中,在室温下将氩气鼓泡通过溶液5-10分钟;然后一次性加入N-氯-或N-溴代亚苄基酰亚胺(24mmol)。反应放热,黄色硝酸盐溶液立即漂白。在室温下继续搅拌。然后大气压或减压蒸去部分溶剂,加入100ml水,加入5%盐酸将pH调至6-7,然后用二氯甲烷(3×20ml)萃取,合并的萃取液用水(2×20ml)洗涤,无水硫酸钠干燥,在大气压或减压下蒸发,得到几乎纯净的宝石晕硝基化合物。通过硅胶柱色谱(戊烷/乙醚或二氯甲烷),蒸馏或从甲醇中结晶得到分析纯的化合物。收率90%。m.p,33-35℃; IR(CHCl3)v [cm-1] :(纯):1550(NO2); 1H-NMR(CDCl3)α[ppm]:2.28(s,6H,2CH3)。

方法二、

Smirnov等人报道了可由2,2-二硝基丙烷制备2-溴2-硝基丙烷。

主要参考资料

[1] Amrollah-Madjdabadi A , Beugelmans R , Lechevallier A . A Convenient Method For The Preparation of gem-Halonitro Compounds[J]. Cheminform, 1986, 1986(10):828-830.

[2] SMIRNOV G. A, VASIL'EV A. M, LUK'YANOV O. A. Unusual reaction of nitroso compounds with the bis(aminooxy)methane/dibromoisocyanurate system[J]. Bulletin of the Academy of Sciences of the Ussr Division of Chemical Science, 1991, 40(12):2523-2524.

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。如有侵权,请联系我们删除!
阅读量:236 0

欢迎您浏览更多关于2-溴2-硝基丙烷的相关新闻资讯信息