乙炔基三甲基硅烷
| 中文名称 | 乙炔基三甲基硅烷 |
|---|---|
| 中文同义词 | 乙炔基三甲基硅烷 /三甲基硅乙炔;三甲基乙炔基硅 25G;三甲基乙炔基硅;三甲基硅基乙炔;(三甲基硅烷基)乙炔,98%;三甲基乙炔基硅,97%;(三甲基甲硅烷基)乙炔,98%;三甲基硅基乙炔(TMSA) |
| 英文名称 | Trimethylsilylacetylene |
| 英文同义词 | Ethynyltrimethylsilane~TMS acetylene;ETHYNYLTRIMETHYLSILANE, WACKER-QUALITY;(TRIMETHYLSILYL)ACETYLENE, 98+%;Trimethylsilylacetylene,min.97%;Trimethylsil yace tylene;TMSA, Trimethylsilylacetylene;Trimethylsilylacetylene, min. 97%;Acetylene, trimethylsilyl- |
| CAS号 | 1066-54-2 |
| 分子式 | C5H10Si |
| 分子量 | 98.22 |
| EINECS号 | 213-919-9 |
| 相关类别 | 有机硅化合物;硅烷试剂;硅化合物;有机砌块;催化剂;炔烃;硅炔类;有机原料;化工原料;其他原料;Acetylenes;Diyne Compounds (LB Films);Ethynylsilanes;Functional Materials;Functionalized Acetylenes;LB Films;Si (Classes of Silicon Compounds);Si-(C)4 Compounds;Silicon Compounds (for Synthesis);Synthetic Organic Chemistry;organosilicon compounds;其他生化试剂;有机原料-炔;中间体-有机中间体;化工中间体;化学试剂;精细化工原料;主要产品;医药及有机合成中间体 |
| Mol文件 | 1066-54-2.mol |
| 结构式 |  |
乙炔基三甲基硅烷 性质
| 熔点 | >0°C |
|---|---|
| 沸点 | 53 °C(lit.) |
| 密度 | 0.695 g/mL at 25 °C(lit.) |
| 蒸气压 | 4.18 psi ( 20 °C) |
| 折射率 | n |
| 闪点 | <−30 °F |
| 储存条件 | Store below +30°C. |
| 溶解度 | 与有机溶剂混溶。 |
| 形态 | 液体 |
| 比重 | 0.695 |
| 颜色 | 无色 |
| 水溶解性 | reacts |
| 水解敏感性 | 4: no reaction with water under neutral conditions |
| BRN | 906752 |
| InChI | 1S/C5H10Si/c1-5-6(2,3)4/h1H,2-4H3 |
| InChIKey | CWMFRHBXRUITQE-UHFFFAOYSA-N |
| SMILES | C[Si](C)(C)C#C |
| CAS 数据库 | 1066-54-2(CAS DataBase Reference) |
| NIST化学物质信息 | (Trimethylsilyl)acetylene(1066-54-2) |
| EPA化学物质信息 | Trimethylsilylacetylene (1066-54-2) |
乙炔基三甲基硅烷是一种很重要的医药中间体，常用作硅基保护试剂。
在带有加热、搅拌、温度计、回流冷凝管和氮气保护装置的2L四口烧瓶中加入镁粉180g，2-甲基四氢呋喃200mL，氮气保护下加热回流，滴加几滴1-氯丁烷与2-甲基四氢呋喃的混合液，加入少量碘单质引发。引发成功后，滴加780g 1-氯丁烷与2.5L 2-甲基四氢呋喃的混合物。滴加完毕后，加热回流3h，然后冷却到室温，获得反应液A。如反应方程式(1)所示。
在带有温度计、搅拌装置、回流冷凝管和控温装置的10L的反应釜中，加入2-甲基四氢呋喃2.5L，通入乙炔饱和1h，然后冷却到0℃以下，获得反应液B。
将反应液B滴加到反应液A的反应釜中，滴加过程中控温不超过20℃，滴加完毕后，继续反应0.5h，然后通入氮气保护。如反应方程式(2)。温度保持在15～20℃，滴加2-甲基四氢呋喃和三甲基氯硅烷的混合液，滴加完毕后，补加2-甲基四氢呋喃600mL，加热到约45～50℃保持1h。如反应方程式(3)。
反应液再旋转蒸发仪上，在常压下，采用氮气保护下蒸馏。蒸出的馏分以精馏柱，在常压下进行精馏，收集52～54℃以下馏分，得到三甲基硅乙炔(TMSA)产品501g。气相色谱分析纯度＞98％，沸点52～53℃。相对三甲基氯硅烷的摩尔收率为85.1％。精馏釜液中的TMSA和2-甲基四氢呋喃混合物级2-甲基四氢呋喃在真空度为165mmHg，釜温30～55℃精馏出2-甲基四氢呋喃回收再利用。
安全信息
| 危险品标志 | F,Xi |
|---|---|
| 危险类别码 | 11-36/37/38 |
| 安全说明 | 16-26-36 |
| 危险品运输编号 | UN 1993 3/PG 2 |
| WGK Germany | - |
| Hazard Note | Flammable/Irritant |
| TSCA | TSCA listed |
| 危险等级 | 3 |
| 包装类别 | II |
| 海关编码 | 29310095 |
| 存储类别 | 3- 易燃液体 |
| 危险性类别 | 眼部刺激 类别2 易燃液体 类别2 经皮刺激 类别2 |
| 提供商 | 语言 |
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