5-溴甲基-2,3-二氢-1,4-苯并二噁烯 基本信息
| 中文名称 | 5-溴甲基-2,3-二氢-1,4-苯并二噁烯 |
|---|---|
| 中文同义词 | 5-(溴甲基)-2,3-二氢苯并[B][1,4]二噁英;5-(溴甲基)-2,3-二氢-1,4-苯并二氧杂芑;5-溴甲基-2,3-二氢-1,4-苯并二噁烯;5-溴甲基2,3二氢1,4-苯并二氧六环 |
| 英文名称 | 5-(BROMOMETHYL)-2,3-DIHYDRO-1,4-BENZODIOXINE,97% |
| 英文同义词 | 5-(bromomethyl)-2,3-dihydro-1,4-Benzodioxin;5-(Bromomethyl)-2,3-dihydro-1,4-benzodioxine;5-(BROMOMETHYL)-2,3-DIHYDRO-1,4-BENZODIOXINE,97%;5-(bromomethyl)-2,3-dihydrobenzo[b][1,4]dioxine;1,4-Benzodioxin, 5-(bromomethyl)-2,3-dihydro- |
| CAS号 | 214894-89-0 |
| 分子式 | C9H9BrO2 |
| 分子量 | 229.07 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | |
| Mol文件 | 214894-89-0.mol |
| 结构式 |  |
5-溴甲基-2,3-二氢-1,4-苯并二噁烯 性质
| 沸点 | 295.7±29.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.549±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
生产方法
274910-19-9
214894-89-0
以(2,3-二氢苯并[b][1,4]二恶烷-5-基)甲醇为原料合成5-溴甲基-2,3-二氢-1,4-苯并二噁烯的一般步骤如下：将(2,3-二氢苯并[b][1,4]二恶烷-5-基)甲醇（3.75g，32.3mmol）溶解于乙醚（80mL）中，并将溶液冷却至0℃。在搅拌下，缓慢滴加三溴化磷（3.67mL，38.8mmol）。反应混合物在0℃下继续搅拌10分钟，随后升至室温并搅拌1小时。反应完成后，小心加入水（10mL）以淬灭过量的三溴化磷。将混合物用乙醚稀释，并用水（3×50mL）洗涤。合并的有机层用盐水（100mL）洗涤，经无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩，得到5-溴甲基-2,3-二氢-1,4-苯并二噁烯，为棕色固体（4.61g，收率62%）。产物经1H NMR（CDCl3）表征：δ6.91-6.77（m，3H），4.52（s，2H），4.35-4.33（m，2H），4.29-4.27（m，2H）。质谱实测值：[M + H-Br] = 149.5。
参考文献：
[1] Patent: WO2017/155909, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0076
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2018, vol. 26, # 8, p. 1797 - 1809