5,7-二氯-1,6-萘啶
中文名称 | 5,7-二氯-1,6-萘啶 |
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中文同义词 | 5,7-二氯-1,6-萘啶;5,7-二氯-1,6-萘啶-杨;5,7-二氯-1,6-二萘啶;5,7-二氯-(口+奈)啶 |
英文名称 | 5,7-dichloro-1,6-naphthyridine |
英文同义词 | 5,7-dichloro-1,6-naphthyridine;1,6-Naphthyridine,5,7-dichloro-;5,7-Dichloro-1,6phthyridine;SKL321 |
CAS号 | 337958-60-8 |
分子式 | C8H4Cl2N2 |
分子量 | 199.04 |
EINECS号 | 691-542-2 |
相关类别 | 医药中间体;定制;CHIRAL CHEMICALS |
Mol文件 | 337958-60-8.mol |
结构式 |
5,7-二氯-1,6-萘啶 性质
沸点 | 344.5±37.0 °C(Predicted) |
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密度 | 1.486±0.06 g/cm3(Predicted) |
储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
形态 | 结晶粉末 |
酸度系数(pKa) | 0.82±0.30(Predicted) |
颜色 | 白色至黄色 |
CAS 数据库 | 337958-60-8 |
步骤1:2-(2-乙氧基-2-氧代乙基)烟酸的合成
在氮气保护下,向叔丁醇钾(33.7g)和异丙醇(500ml)的混合物中缓慢滴加乙酰乙酸乙酯(26.0g),滴加完毕之后,再继续搅拌2小时。向反应液中加入无水醋酸铜(5.5g,0.03mol)和2-氯烟酸(15.8g),加热至80℃搅拌4小时。冷却到室温,用水(500mL)猝灭,接着用2N稀盐酸将pH调节至4。加入乙酸乙酯(500mL),搅拌20分钟后过滤,滤液分液,有机相减压浓缩,向残留物加入甲苯(300mL),搅拌1小时,过滤后得到2-(2-乙氧基-2-氧代乙基)烟酸(15.5g)。
步骤2:1,6-萘啶-5,7(6H,8H)-二酮的合成
0℃下,向2-(2-乙氧基-2-氧代乙基)烟酸(15.5g)的四氢呋喃(200mL)溶液中加入三乙胺(7.5g)和氯甲酸乙酯(9.6g),反应液升至室温搅拌1小时。缓慢地加入氨水(5mL),继续搅拌1小时。加入水(100mL),用稀盐酸将pH调节至7。过滤后得到1,6-萘啶-5,7(6H,8H)-二酮(6.5g)。
步骤3:5,7-二氯-1,6-萘啶的合成
将1,6-萘啶-5,7(6H,8H)-二酮(6.5g)溶于三氯氧磷(150mL)中,冷却到0℃,加入N,N-二异丙基乙胺(10.4g),然后加热到100℃后再搅拌16小时。冷却到室温,减压下蒸除去三氯氧磷,加入冷水(100mL),过滤,固体真空干燥后得到5,7-二氯-1,6-萘啶(4.0g)。
安全信息
海关编码 | 2933998090 |
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更新日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
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2024/08/19 | 44067 | 5,7-二氯-1,6-萘啶 5,7-Dichloro-1,6-naphthyridine, 97%, Thermo Scientific Chemicals | 337958-60-8 | 1g | 8446元 |
2024/08/19 | 44067 | 5,7-二氯-1,6-萘啶 5,7-Dichloro-1,6-naphthyridine, 97%, Thermo Scientific Chemicals | 337958-60-8 | 5g | 29963元 |