氯甲基二甲基氯硅烷

有机硅材料种类繁多、千变万化,主要分为四大门类:硅油、硅橡胶、硅树脂和硅烷( 包括硅烷偶联剂与硅基化试剂)。许多有机硅材料的制备过程都是以氯甲基二甲基氯硅烷发挥为原料制备聚二甲基硅氧烷(基础聚合物)，再引入其它基团如苯基、乙烯基、氯苯基、氰烷基、氟烷基等，使其具备特珠的性质和功能。在室温下，向2.34 g（16 mmol）1a和20 mL干燥正己烷的搅拌溶液中添加0.21 g（1.6 mmol）无水氯化铝，该溶液位于配备回流冷凝器和进气管的50 mL双颈圆底烧瓶中。在室温下将混合物搅拌20分钟，并用1.22 g（8 mmol）三氯氧磷对溶液进行淬火。通过过滤去除POCl3-AlCl3络合盐。滤液在真空下逐球蒸馏。在真空下蒸馏混合物，得到3-丁烯基氯二甲基硅烷2a（1.75 g，bp 128-130°C），产率为75%。其他副产品也通过真空蒸馏获得，鉴定为氯甲基二甲基氯硅烷（12%）和未鉴定的高沸点聚合物材料（10%）。使用上述反应程序，1a（1.0 g，6.7 mmol）与烯丙基三甲基硅烷（2.26 g，20.0 mmol）在氯化铝（0.09 g，0.67 mmol）存在下在室温下反应2.5 h，得到1,1-二甲基-3-（2-三甲基硅甲基-4-戊烯基）硅酰氯戊烷（4，0.72 g，40%），2a（0.18 g）和3a，（12%）。使用正己烷洗脱液在氧化铝（3.0 x 100.0 cm）上通过柱层析分离出两种非对映体成分得到主要产物氯甲基二甲基氯硅烷。