四氢呋喃-2-乙酸乙酯

109-99-9

623-73-4

2434-02-8

以四氢呋喃和重氮乙酸乙酯为原料合成四氢呋喃-2-乙酸乙酯的一般步骤：首先，通过苯基乙酸甲酯与对乙酰氨基苯磺酰基叠氮化物反应制备苯基二乙酸甲酯。将干燥的非均相催化剂（含0.02mmol Cu）悬浮于无水四氢呋喃（10mL，内含100mg正癸烷作为内标）中，在惰性气氛下加热至回流状态。使用注射泵在2小时内缓慢加入重氮化合物（1mmol）的无水四氢呋喃（10mL）溶液。添加完成后，继续在回流条件下搅拌反应混合物30分钟。随后，过滤去除催化剂，并用四氢呋喃（5mL）洗涤。通过气相色谱法（GC）测定产率和立体选择性。在加入重氮化合物并回流加热2小时后，通过分析测试检测溶液中活性铜物质的存在。将催化剂在真空下干燥后，可在相同条件下重复使用。当反应在手性配体存在下进行时，通过高效液相色谱法（HPLC）测定对映选择性。

参考文献：

[1] Journal of the American Chemical Society, 2002, vol. 124, # 6, p. 896 - 897

[2] Inorganic Chemistry, 2015, vol. 54, # 23, p. 11043 - 11045

[3] Dalton Transactions, 2009, # 2, p. 375 - 382

[4] Journal of Catalysis, 2011, vol. 281, # 2, p. 273 - 278

[5] Chemical Science, 2015, vol. 6, # 2, p. 1510 - 1515