4-苯基-3H-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮 基本信息
| 中文名称 | 4-苯基-3H-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮 |
|---|---|
| 中文同义词 | 4-苯基-3H-1,2,4-三唑-3,5(4H)-二酮;4-苯基-3H-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮 依维莫司中间体;4-苯基-1,2,3-唑啉-3,5-二酮;4-苯基-1,3,4-三唑啉-3,5-二酮;4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮;4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(含氮量:23.50-24.30 %);4-苯基-1,2,4-三唑-3,5(4H)-二酮;4-苯基-3H-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮 |
| 英文名称 | 4-PHENYL-1,2,4-TRIAZOLINE-3,5-DIONE |
| 英文同义词 | AURORA KA-3851;4-PHENYL-3H-1,2,4-TRIAZOLINE-3,5-DIONE;4-PHENYL-1,2,4-TRIAZOLINE-3,5-DIONE;4-PHENYL-3,5-DIHYDRO-4ETA-1,2,4-TRIAZOLE-3,5-DIONE;4-Phenyl-1,2,4-triazole-3,5-dione;3H-1,2,4-Triazole-3,5(4H)-dione, 4-phenyl-;3,5-DIHYDRO-4-PHENYL-4H-1,2,4-TRIAZOLE-3,5-DIONE 97+%;4-Phenyl-3H-1,2,4-triazole-3,5(4H)-dione, PTAD |
| CAS号 | 4233-33-4 |
| 分子式 | C8H5N3O2 |
| 分子量 | 175.14 |
| EINECS号 | 224-191-7 |
| 相关类别 | 杂环化合物;杂环砌块;有机砌块;三唑;生物化工;Amino Acids & Derivatives;Aromatics;Heterocycles |
| Mol文件 | 4233-33-4.mol |
| 结构式 |  |
4-苯基-3H-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮 性质
| 熔点 | 165-170 °C (dec.)(lit.) |
|---|---|
| 沸点 | 263.8±23.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.47±0.1 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | 2-8°C |
| 溶解度 | 氯仿（少量溶解）、DMSO（少量溶解）、乙酸乙酯（少量溶解）、甲醇（少量溶解） |
| 形态 | 固体 |
| 酸度系数(pKa) | -1.71±0.20(Predicted) |
| 颜色 | 红色至深红色 |
| BRN | 141548 |
| InChIKey | ISULLEUFOQSBGY-UHFFFAOYSA-N |
| CAS 数据库 | 4233-33-4(CAS DataBase Reference) |
1.碳酸二乙酯与水合肼缩合得到肼基碳酸乙酯，然后与异氰酸苯酯加成，制得4-苯基-1-乙氧羰基氨基脲，使其与氢氧化钾溶液共热，得到的热溶液过滤后用浓盐酸使滤液酸化，冷却，滤出沉淀的4-苯基尿唑。原料消耗（kg/t）水合肼 700碳酸二乙酯 1300异氰酸苯酯 1100。
2.
制肼基甲酸乙酯
在1升园底烧瓶中盛100克(98毫升，2.0摩尔)100%水合
肼，加入236克(243毫升，2.0摩尔)碳酸二乙酯。瓶口配一个氯化钙干燥管，剧烈摇荡使二液体混合。5分钟后，乳状的乳化液变热，继续摇荡直到成为清亮溶液(大约需20分钟)。将瓶安装带氯化钙干燥管的回流冷凝器，在蒸汽浴上加热3.5小时。把反应混合物转移到500奄升园底烧瓶中，用15二厘米松针形分馏柱在减压下蒸馏。收集的产物为无色液体。
3.制4一苯基一1一乙氧甲酞基缩氨脉
在安装有液封机械搅拌器、恒压滴液漏斗和带硅胶干燥管的回流冷凝器的1升三颈园底烧瓶中，放52克(0.5摩尔)肼基甲酸乙酯落于550毫升苯(钠干)的溶液。在冰浴中冷却。开动搅拌器。在45分钟内往溶液中滴加59 .7克(55毫升，0.5摩尔)异氰酸苯
酯。大约加入一半异氰酸苯醋后，即见有白色产物生成，反应混合物进一步变稠。加完后撤去冰浴，将混合物在室温搅拌2小时，然后加热回流2小时。将悬浮物冷至室温，吸滤，分离出4一苯基1一乙氧甲酸基缩氨脉，用500毫升苯洗涤，在真空于燥器中于燥。产量108克(97%)。
4.制4一苯基脉哇
在 250毫升锥形瓶中放1}}毫升4氢氧化钾水溶液和44.6克 0.2摩尔)4一苯基一1一乙氧甲酞基缩氨脉。将此悬浮物在落汽浴上加热，有时旋转摇荡瓶子以洗下瓶壁上的固体。J. .小时后，大部分固体溶解。将热溶液过滤。滤液冷至室温后，用浓盐酸(约需33升)酸化溶液。将混合物再次冷至室温，用吸滤
法分离出4一苯基脲唑沉淀。母液用旋转蒸发器蒸发至干。残余物用100毫升沸腾绝对乙醇萃取两次。合并乙醇溶液，过滤，用旋
转蒸发器蒸发至干。将回收的这份4一苯基眠哇与上而所得的合并。产物用95%乙醇(约80毫升)重结晶。得30.0一33.5克(85一95%)4一苯基脉唑。
5.制4一苯基~1,2}4一三哩琳一3，5一二酮
在100毫升的园底烧瓶上安装滴液漏斗、气体导入管、氯化钙千燥管和磁搅拌器。用不含氧的氮吹洗。在瓶中加入12毫升乙酸乙酯和4.4克(0.025摩尔)4一苯基脉哇。开动搅拌器。在大约20分钟内加入2. 5克2.755毫升，0.023摩尔)次氯酸叔丁酯。用冰水洛保持反应混合物接近室温。加完后，所得悬浮液在室温再搅拌40分钟。把反应混合物转移到10}毫升园底烧瓶中，用旋转蒸发器在低于40℃温度下除去溶剂。最后的微量溶剂用真空泵(约0.1mm除去。产物在真空(100℃/ 0.1mm)下升华在冰冷却的冷指上。得洋红色晶体
安全信息
| 安全说明 | 22-24/25 |
|---|---|
| WGK Germany | 3 |
| 海关编码 | 29339900 |
| 提供商 | 语言 |
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英文
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