磷霉素左磷右胺盐
磷霉素左磷右胺盐 性质
磷霉素左磷右胺盐,中文别名(R)-alpha-甲基苯基甲胺 (2R-cis)-(3-甲基环氧乙基)膦酸 (1:1), 英文名称(R)-α-phenylethylammonium (-)-(1R,2S)-(1,2-epoxypropyl)phosphonate monohydrate，白色结晶状粉末,常用作泌尿系统用原料药和抗生素类中间体。性状：白色结晶状粉末，无味
熔点℃：≥128.0
水分%：≤7.0
二醇物%：≤0.20
比旋度：＋°≥7.0
pH：3.7~4.2
类别：抗生素类中间体以顺丙烯磷酸为原料，在催化剂、氧化剂作用下氧化成环，在特定溶剂条件下进行动态拆分，析出左旋磷霉素，然后投入一定比例的右旋苯乙胺，反应，精制得到左旋磷霉素右旋苯乙胺盐。
具体操作步骤：取1.2g顺丙烯酸和无水乙醇加到50毫升三劲瓶中，搅拌全溶。滴加由0.5g Na2WO4和0.13g EDTA-2Na溶于水5毫升的溶液，再加入30%的双氧水1.7g，加热到40度全溶，反应1h。高效液相监控反应，冷却滤除不溶物，将乙醇蒸除后，加入乙酸乙酯萃取生成的混凝磷霉素，无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩得到无色油状物1。将去离子水8毫升和二甲基亚砜2毫升加入反应瓶中，开搅拌，产物11.3克的混凝霉素投入其中，升温到40度保温15min，降温到5度，挥发掉大部分溶剂，左旋磷霉素从该溶液中析出，快速滤出，真空常温干燥得到无色晶体0.6g。氮气保护下，将左旋磷霉素投入装有5毫升的无水乙醇反应瓶中，将0.53g的右旋苯乙胺用注射器缓慢打入其中后，保持室温反应3小时，滤出得到白色固体左旋磷霉素右旋苯乙胺盐。泌尿系统用原料药,抗生素类中间体，合成磷霉素系列。[1]燕立波.一种制备磷霉素左磷右胺盐的新方法.中国,201210527035.1[P].2013-05-22.
熔点℃：≥128.0
水分%：≤7.0
二醇物%：≤0.20
比旋度：＋°≥7.0
pH：3.7~4.2
类别：抗生素类中间体以顺丙烯磷酸为原料，在催化剂、氧化剂作用下氧化成环，在特定溶剂条件下进行动态拆分，析出左旋磷霉素，然后投入一定比例的右旋苯乙胺，反应，精制得到左旋磷霉素右旋苯乙胺盐。
具体操作步骤：取1.2g顺丙烯酸和无水乙醇加到50毫升三劲瓶中，搅拌全溶。滴加由0.5g Na2WO4和0.13g EDTA-2Na溶于水5毫升的溶液，再加入30%的双氧水1.7g，加热到40度全溶，反应1h。高效液相监控反应，冷却滤除不溶物，将乙醇蒸除后，加入乙酸乙酯萃取生成的混凝磷霉素，无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩得到无色油状物1。将去离子水8毫升和二甲基亚砜2毫升加入反应瓶中，开搅拌，产物11.3克的混凝霉素投入其中，升温到40度保温15min，降温到5度，挥发掉大部分溶剂，左旋磷霉素从该溶液中析出，快速滤出，真空常温干燥得到无色晶体0.6g。氮气保护下，将左旋磷霉素投入装有5毫升的无水乙醇反应瓶中，将0.53g的右旋苯乙胺用注射器缓慢打入其中后，保持室温反应3小时，滤出得到白色固体左旋磷霉素右旋苯乙胺盐。泌尿系统用原料药,抗生素类中间体，合成磷霉素系列。[1]燕立波.一种制备磷霉素左磷右胺盐的新方法.中国,201210527035.1[P].2013-05-22.