2-甲基-3-甲氧基苯胺
中文名称 | 2-甲基-3-甲氧基苯胺 |
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中文同义词 | 2-甲基-3-甲氧基苯胺;3-甲氧基-2-甲基苯胺;3-甲氧基-2-甲苯胺;3-甲氧基-2-甲基苯胺,98%;3-甲氧基-2-甲基苯氨;2-甲基-3-氨基苯甲醚;3-氨基-2-甲基苯甲醚;3-METHOXY-2-METHYLANILI |
英文名称 | 3-Methoxy-2-methylaniline |
英文同义词 | BENZENAMINE, 3-METHOXY-2-METHYL-;2-METHYL-3-AMINO ANISOLE;1-AMINO-3-METHOXY-2-METHYLBENZENE;3-METHOXY-O-TOLUIDINE;3-METHOXY-2-METHYLANILINE;3-METHOXY-2-METHYL ANILINE,98%;3-AMINO-2-METHYL-ANISOLE;3-AMino-2-Methylanisole[3-Methoxy-2-Methylaniline] |
CAS号 | 19500-02-8 |
分子式 | C8H11NO |
分子量 | 137.18 |
EINECS号 | |
相关类别 | 芳烃;中间体;有机砌块;通用试剂;胺;医药中间体;API intermediates;Anilines, Amides & Amines;Drug Intermediates;Anisoles, Alkyloxy Compounds & Phenylacetates;Nitro Compounds |
Mol文件 | 19500-02-8.mol |
结构式 |
2-甲基-3-甲氧基苯胺 性质
熔点 | 27-28°C |
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沸点 | 243.4±20.0 °C(Predicted) |
密度 | 1.08 |
折射率 | 1.5730-1.5770 |
闪点 | >110℃ |
储存条件 | Keep in dark place,Sealed in dry,Room Temperature |
溶解度 | 可溶于DMSO(少许)、甲醇(少许) |
形态 | 油状 |
酸度系数(pKa) | 4.03±0.10(Predicted) |
颜色 | 棕色至深棕色 |
InChIKey | OPXLVWLFDKRYRB-UHFFFAOYSA-N |
CAS 数据库 | 19500-02-8(CAS DataBase Reference) |
在反应瓶中加入1000g水,开启搅拌,缓慢加入180g氢氧化钠,控制温度在0‑5℃,缓慢滴加188g溴,保温反应1h,次溴酸钠制备好后保温待用。取另一反应瓶加入1500g水,9g氢氧化钠,搅拌溶清后,加入185.6g化合物(I),并降温至0‑5℃,向体系内缓慢滴加已制备好的次溴酸钠溶液,固体逐渐溶清,之后保温2h,跟踪反应至原料≤5%,即可终止反应,自然升至室温,搅拌待用。取另一反应瓶,加入460g水并升温至80‑85℃,滴加入上述制备好的反应液,颜色变为棕褐色,滴加完后,在90‑100℃保温反应12h,跟踪反应至结束,降温至25‑30℃,用甲苯提取两次,再用饱和食盐水洗涤,干燥,抽滤,得到的粗品为褐色液体。
在反应瓶中加入88g甲醇,降温至0‑5℃,滴加乙酰氯,放热剧烈,保温反应0.5h,HCl/MeOH溶液制备完毕,待用。将上一步中得到的褐色粗品加入377g甲基叔丁基醚中,开启搅拌,降温至0‑5℃,将HCl/MeOH溶液滴加入该体系内,有固体析出,保温反应1h,抽滤、洗涤,得到(II)的盐酸盐。
在反应瓶中加入水900g,再加入上述(II)的盐酸盐,开启搅拌,再加入43g氢氧化钠和190g水的的溶液,370g二氯甲烷,搅拌30分钟,静止分层,得到有机层,再干燥、抽滤、浓缩,得到黑色油状物138.4g,收率为85.2%,HPLC纯度为92%。