3-((苯磺酰基)亚甲基)氧杂环丁烷 基本信息
| 中文名称 | 3-((苯磺酰基)亚甲基)氧杂环丁烷 |
|---|---|
| 中文同义词 | 3-(苯基磺酰基亚甲基)氧杂环丁烷;3-[(苯磺酰基)亚甲基]氧杂环丁烷;3-(苯磺酰亚甲基)氧烷;3-[(苯磺酰)甲亚基]噁丁环烷 |
| 英文名称 | 3-(phenylsulfonylMethylene)oxetane |
| 英文同义词 | 3-(phenylsulfonylMethylene)oxetane;3-(Benzenesulfonylmethylene)oxetane;3-((Phenylsulfonyl);Oxetane, 3-[(phenylsulfonyl)methylene]-;3-[(Phenylsulphonyl)methylidene]oxetane;3-[(benzenesulfonyl)methylidene]oxetane |
| CAS号 | 1221819-46-0 |
| 分子式 | C10H10O3S |
| 分子量 | 210.25 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | |
| Mol文件 | 1221819-46-0.mol |
| 结构式 |  |
3-((苯磺酰基)亚甲基)氧杂环丁烷 性质
| 熔点 | 51-53 °C |
|---|---|
| 沸点 | 412.0±45.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.412±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | 2-8°C |
| 外观 | 白色至灰白色固体 |
6704-31-0
3112-85-4
1221819-46-0
一般步骤：在0℃下，向（甲基磺酰基）苯（2.2g，13.9mmol）的四氢呋喃（THF，38mL）溶液中缓慢滴加正丁基锂（n-BuLi，2.5M己烷溶液，12.2mL，30.6mmol），滴加时间控制在10分钟。滴加完毕后，将反应混合物继续搅拌30分钟。随后，向反应体系中滴加氯二乙基膦酸酯（2.4mL，16.7mmol）。30分钟后，将氧杂环丁烷-3-酮（1.0g，13.9mmol）溶于THF（2mL）中，并在-78℃下缓慢滴加到反应混合物中。滴加完成后，将反应混合物在-78℃下持续搅拌2小时。反应结束后，用氯化铵（NH4Cl）水溶液（100mL）稀释反应混合物，并用乙酸乙酯（EtOAc，100mL×2）进行萃取。合并有机层，浓缩后，通过硅胶柱色谱（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯=3/1）纯化残余物，得到目标产物3-((苯磺酰基)亚甲基)氧杂环丁烷（2.4g，收率82%），为无色油状物。1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ7.90-7.88（m，2H），7.68-7.64（m，1H），7.57（t，J=7.6Hz，2H），6.13-6.11（m，1H），5.66-5.64（m，2H），5.30-5.27（m，2H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2018/137619, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 54; 55
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 53, # 8, p. 3227 - 3246
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 20, p. 8540 - 8562
[4] Patent: US2015/238473, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0271
[5] Patent: WO2013/16197, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 92
安全信息
| 危险类别码 | 36/37/38 |
|---|---|
| 安全说明 | 26-36/37/39 |
| 海关编码 | 29041000 |