已腈

已腈属于腈类化合物，是很多产品的重要前体化合物，比如聚酰胺、色素和染料、药物、农化品等。腈类化合物近来在香料工业中的应用发展迅速，具有香气持久、性能稳定、无刺激性的优点，已成为新型合成香料的一大类。腈类化合物中的氰基易于转化为其它官能团，比如羧酸、酰胺、醛、伯胺等，广泛应用于天然产物的全合成研究中。氮气保护，在装有温度计的100mL三口烧瓶中，依次加入无水乙腈(10mL)，二甲亚砜(0.03mmol，2.5mg，0.01equiv)，正己酰胺(3mmol，345mg，1.0equiv)和三乙胺(1.04mL，7.5mmol，2.5equiv)，室温条件下用恒压滴液漏斗缓慢滴加草酰氯(0.31mL，3.6mmol，1.2equiv)的无水乙腈(5mL)溶液。滴加完毕后，继续搅拌40min，抽滤，滤液旋干，加入蒸馏水(15mL)，用乙酸乙酯萃取(3x 10mL)，合并有机相，用饱和氯化钠水溶液(30mL)洗涤，无水硫酸钠干燥。过滤，旋蒸除去溶剂得粗品，经柱层析分离提纯(石油醚/乙酸乙酯＝9∶1)，得到正己腈233mg，产率为80％。无色液体。溶点-80.3℃，沸点163.6℃，47.2℃（1.33kPa），相对密度0.8051（20/4℃），折光率1.4068，闪点43℃。溶于乙醇、乙醚，极微溶于水。用于有机合成。由正已酰胺与氯化亚砜反应而得。将正乙酰胺与新蒸过的氯化亚砜回流反应1h，待氯化氢不再急剧逸出时，将反应液常压蒸除过量的氯化亚砜，放冷后，加无水乙醚萃取。取乙醚萃取液蒸除乙醚，所得产物进行蒸馏，收集161-163℃馏分，得己腈，收率86%。有毒物品高毒口服-小鼠 LD50：463 毫克/公斤明火可燃； 燃烧释放有毒氮氧化物和氰化物烟雾库房通风低温干燥; 与酸类、氧化剂、食品添加剂分开存放干粉、泡沫、二氧化碳、砂土。