1-甲基-1H-1,2,4 - 三唑-5 - 羧酸 基本信息
| 中文名称 | 1-甲基-1H-1,2,4 - 三唑-5 - 羧酸 |
|---|---|
| 中文同义词 | 1-甲基-1,2,4-1H-三氮唑-5-羧酸;1-甲基-1H-1,2,4 - 三唑-5 - 羧酸;1-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-甲酸 |
| 英文名称 | 1-Methyl-1H-1,2,4-triazole-5-carboxylic acid |
| 英文同义词 | 1-Methyl-1H-1,2,4-triazole-5-carboxylic acid;2-Methyl-1,2,4-triazole-3-carboxylic acid;1H-1,2,4-Triazole-5-carboxylic acid, 1-methyl-;1-methyl-1H-1,2,4-triazole-5-carboxylic acid - [M87468] |
| CAS号 | 815588-93-3 |
| 分子式 | C4H5N3O2 |
| 分子量 | 127.1 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | |
| Mol文件 | 815588-93-3.mol |
| 结构式 |  |
1-甲基-1H-1,2,4 - 三唑-5 - 羧酸 性质
| 沸点 | 369.5±25.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.54±0.1 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 酸度系数(pKa) | 0.48±0.37(Predicted) |
| 外观 | 白色至灰白色固体 |
生产方法
6086-21-1
124-38-9
815588-93-3
以1-甲基-1,2,4-三唑和二氧化碳为原料合成1-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-羧酸的一般步骤如下：在-78℃下，向搅拌的1-甲基-1,2,4-三唑（2.0g，24.0mmol）的四氢呋喃（THF，20mL）溶液中缓慢滴加正丁基锂（19mL，12.0mmol），并在该温度下继续搅拌2小时。随后，向反应体系中加入固体二氧化碳（2g），并在-78℃下搅拌1小时。将反应混合物逐渐升温至室温，并继续搅拌16小时。通过薄层色谱（TLC）监测确认原料消耗完全后，用去离子水（3mL）淬灭反应，过滤收集生成的固体产物。用二乙醚/正戊烷（10mL/10mL）混合溶剂对固体进行研磨纯化。最后，将所得白色固体在真空下干燥，得到目标化合物1-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-羧酸（Int-J，2.0g，收率65.7%）。产物结构经1H-NMR（500MHz，DMSO-d6）和LCMS确认：1H-NMR δ 7.70（s，1H），4.01（s，3H）；LCMS m/z：128.3 [M+H]+。
参考文献：
[1] Patent: WO2014/120800, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00161; page 65
[2] Patent: WO2009/147188, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 99