张中良 梁树权
(中国科学院化学研究所)
三(羟甲基氨基) 甲烷简称AMTH或Tris， 是-种化学、生物化学和医药的有用试剂。为此，本品的纯化方法及纯度鉴定就成为引人注目的问题。-般，Tris的纯化多采用重结晶法。Koc h等曾在常压和氮气流下升华，但未能成功。我们采用真空升华法，达到纯化之目的。此法 的优点是简单而又 不致引人杂质。所得产品纯度不低于99.9%。
-、纯化操作
所用原料是西南制药-厂的产品。所用升华器为常见样式， 唯上下两部改用玻璃磨口连接。冷凝器用流水冷却。在115士2℃和机械泵所能造成的真空(真空度估计不高于 1 0-2 毛 )下进行升华。所得纯化品为白色棱柱状大晶体。依此进行三次提纯操作。初次取原料约30克
， 每次升华约需三、四小时，最后获得纯化品约10克。第-次残留物为褐黑色，后二次残 留物呈白色。
二、纯度鉴定
在上述条件下(1 45土2℃ 和不高于 10-2 毛)本品是否起化学变化是最值得关注的问题。
为此我们对原料及升华产物进行红外光谱分析， 获得二者完全-致的红外谱图。
对产品的纯度，用滴定法测定其含量不低于9 9.9 %(表1)
我们还采用示差扫描量热法测得纯化品的纯度为99.95%。此外我们用瑞士熔点仪测定所用Tris原料和纯化品的熔点，结果列于表2。用该仪器标定不低于9 9.9 %苯甲酸，其熔点为
1 22.4 士 0.2℃
所用原料和经三次升华的产品之元素分析结果列于 表3。
我们又对Tris原料及纯化品进行热稳定性之初步实验。将样品称人试样瓶中，置一烧杯内
，此烧杯复置于另-较大之烧杯， 其内所盛-金属筒之上。大烧杯上覆盖一表皿，其下用红
外灯加热数小时。所得结果列于表4。
三、讨 论
Tris提纯多用甲醇/水体系重结晶，惟此法所得之晶体业经Koch等厂指出，在显微镜下可见其中有空腔并部分充盛母液，以至影响其纯度。Koch等企图在常压和氮气流中升华而未能成功，遂改用先后两次研磨重结晶产品和两次真空干燥，以提高其纯度(滴定度)。K och等的方法远不及本法(真空升华)简便。通过原料及纯化品红外谱图说明本品在真空升华中并未分解或变为另一物质。从Tris的原料和各次纯化物的熔点、元素分析数据可以说明本法能纯化该物质。在纯化过程中，其熔点逐渐提高而接近文献值。同样在元素分析中，碳、氢含量由高降低而接近计算值，而氮量则由低升高而接近计算值。再从热稳定性试验表明纯化品的热稳定性优于原料(商品)。由滴定法和Dsc法测定的结果，表明纯化品的纯度不低于99.9%
，已能满足化学分析和量热测定的要求，并可作为确立本品为基准物质的根据之一。
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