偶氮二异丁酸二甲酯的主流合成工艺为偶氮二异丁腈路线与氢化偶氮二异丁腈路线，合成过程中产生的副产物主要包括含氰有机杂质、过量酸性气体、废水中的盐类物质以及残留有机溶剂等，这些副产物若直接排放会造成环境污染或影响产品纯度，需针对性采用回收、中和、精馏等处理手段，具体分类及处理方式如下：
这类副产物多见于偶氮二异丁腈为原料的合成路线。偶氮二异丁腈本身含氰基，反应中若温度波动过大或原料配比失衡，部分氰基易发生断裂或重排反应，生成微量四甲基丁二腈等有毒含氰有机物。此外，频那反应不完全时，还会残留未完全转化的偶氮二异丁腈中间体，这类物质混入产品后会降低纯度，且具有毒性。
处理上可采用多级提纯组合工艺。首先在中间体分离阶段，通过低温过滤（15 - 20℃）优先分离出偶氮亚胺甲醚盐酸盐固体，减少含氰杂质与中间体的混合；后续水解完成后，用环己烷进行萃取，含氰杂质在环己烷中溶解度低，会留存于水相，实现与目标产物的初步分离。对于萃取后水相中的微量含氰物质，需引入碱性氧化处理工序，向水相中加入次氯酸钠溶液，在 pH 为 8 - 10、温度 30 - 40℃条件下反应，将氰基氧化分解为无毒的二氧化碳和氮气，避免其污染水体。
两条主流合成路线均会产生酸性副产物与含盐废水。偶氮二异丁腈路线中通入的氯化氢气体若未完全参与频那反应，会随尾气排出，同时水解阶段会生成大量 pH 值 1 - 3 的强酸性废水，其中含氯离子等盐类物质；氢化偶氮二异丁腈路线中氯气与原料反应后，多余氯气会与水反应生成盐酸和次氯酸，水解后也会产生含氯盐废水。这类酸性物质不仅会腐蚀设备，还会严重污染土壤和水源。
针对酸性尾气，可搭建两级吸收系统。一级用甲醇吸收，吸收后的含氯化氢甲醇溶液可返回反应体系循环使用，降低原料消耗；二级用氢氧化钠溶液吸收剩余酸性气体，生成无害的氯化钠溶液，达到尾气达标排放要求。对于强酸性废水，先在调节池中加入石灰乳或碳酸钠进行中和，将 pH 值调至 6 - 7，使水中氯离子转化为氯化钙或氯化钠沉淀。随后通过板框压滤分离固体盐，盐渣可作为工业原料用于建材行业；过滤后的清水经活性炭吸附去除残留有机物后，部分可用于水解工序补水，实现水资源循环。
传统工艺中两条合成路线均会用到甲苯、卤代烃等溶剂，氢化偶氮二异丁腈路线还会使用大量甲醇。这些溶剂若残留于产品中，会影响其作为引发剂的稳定性，且甲苯等有毒溶剂会危害人体健康与生态环境。此外，改良工艺中使用的异佛尔酮溶剂，若不回收会增加生产成本。
溶剂回收可通过精馏与分相结合的方式实现。偶氮二异丁腈路线中，环己烷萃取后通过常压蒸馏，控制温度 80.7℃分离出环己烷，经干燥处理后可重复用于萃取工序。氢化偶氮二异丁腈路线中，重结晶后的甲醇水溶液采用减压精馏，在压力 0.05MPa、温度 60℃条件下分离出高纯度甲醇，返回反应釜继续作为溶剂使用。对于甲苯这类高沸点溶剂，通过减压蒸馏将其与其他杂质分离，纯度达 95% 以上即可重新投料，既降低环保压力，又减少原料浪费。
氢化偶氮二异丁腈路线中，若氯气通入速率过快，会导致局部氧化过度，生成氮氧化物等氧化副产物，同时部分偶氮基团被破坏，生成含羰基的杂质有机物。这类杂质会使产品出现异味，还会降低其引发聚合反应的活性。
处理时需从源头控制与末端去除两方面着手。源头通过流量计精准控制氯气通入速率，维持在与氢化偶氮二异丁腈摩尔比 0.8 - 1.8:1 的范围内，避免局部浓度过高。末端处理则在重结晶环节优化工艺，用甲醇水混合溶液作为重结晶溶剂，控制降温速率，使目标产物优先结晶析出，氧化类杂质留在母液中。母液经蒸馏回收甲醇后，剩余残渣作为危险废物交由专业机构进行焚烧处理，确保无有害物残留。
