六羰基铬

性质与稳定性

1.常温常压下稳定

避免光，明火，高温

2.性质稳定，可长期保存，但在210℃爆炸。

贮存方法

保存方法;

常温密闭避光，通风干燥处

合成方法

    1.在一氧化碳气压下制备

    无水三氯化铬在250℃和氮气流中干燥后，在尽可能不接触空气条件下过筛，筛选40目的粉末待用。

在一个能盛250毫升反应混合物之高压釜的玻璃或金属衬瓶上配备一支橡皮塞，在橡皮塞上安装搅拌器、滴液漏斗、氮气导入管相导出管，用橡皮膏将导入管封闭。在衬瓶件中放置3.08克干燥三氯化铬粉末和60毫升无水乙醚。在漏斗中放置27克(0.149摩尔)苯基澳化镁的80毫升无水乙醚溶液，然后保持在氮气中用。

    在干冰一丙酮浴中将衬瓶冷却到约-70℃，在氮气存在和激’烈搅拌(200-300转/分)下，使三氯化铬能均匀地悬浮在溶液中，此时，加入的笨基嗅化镁虽会从溶液中结晶出来，但不会发生反应。拆除搅拌器和漏斗，封闭留下的孔眼。从冷浴中迅速取出衬瓶，擦干，放入高压釜筒体内。关闭高压釜，立即从贮气钢瓶中通入一氧化碳，使气压达35.2一70.5公斤/厘米之后振荡高压釜。拨基化合物的产率，在很大程度上取决于衬瓶中反应混合物达到-10℃之前所能获得的一氧化碳的压力大小。

    高压釜振荡2小时45分钟后，在室温下继续振荡2小时，但增长振荡时间对产率无影响。释放一氧化碳气，降压至常压，然后将反应混合物转移到一只盛有冰水和35毫升5N硫酸的3升烧瓶中。此时因过量苯基嗅化镁分解而有大量热放出。装上一支高效冷凝器和一只外用冰冷却、内盛冰水的接收瓶后进行水汽蒸馏。调节水蒸气或冷凝水流速以避免冷凝器被毅合物晶体阻塞。蒸完后往接收瓶巾加乙醚，以使全部晶体溶解。分离乙醚层，水洗后加无水硫酸钠干燥。用一支高效分馏杜(约15个理论塔板)蒸出乙醚后，继续蒸馏到烧瓶中仅剩下50毫升液体为止。在冰冷却下结晶，吸滤，用冷甲醉洗，然后用少量乙醚洗涤。在空气中晾干)，得1.95一2.2克较纯的拨合物(按三氯化铬计，产率为45-51%。

    在干燥乙醚中重结晶，或者是在脂肪提取器中用干燥乙醚萃取，可得纯产品。

    在小于0.5mm压力和40一50℃的温度下，将重结晶欺合物进行升华，可得完全无嗅的产品。