将不饱和酯20d-甘露醇(19)(20g,0.11mol)加入到熔融氯化锌(30g,0.22mol)的干丙酮(200mL)搅拌溶液中。继续搅拌,直到d-甘露醇完全溶解(22小时),然后将反应混合物倒入搅拌后冷却的K2CO3(30g,0.22mol)水溶液(320mL)中。过滤除去沉淀,用DCM(200mL)彻底洗涤。水滤液蒸发除丙酮,DCM(3χ200mL)提取。有机洗液和提取物用冷水(100mL)洗涤,用MgSO4烘干,蒸发成固体残渣,再结晶,得到双丙酮-D-甘露糖醇19A为白色针(18.3g,60%)产量(18.3g,60%)。将缩醛6a(210mg,0.57mmol)在吡咯烷(8mL)中的溶液加热至90°C48小时。除去溶剂后,通过“快速”柱色谱法(己烷-EtOAc)纯化残余物,得到双丙酮-D-甘露糖(129mg,91%,94%)。
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