磷酸氢钙二水合物
Linsuanqinggai Ershuihewu
Calcium Hydrogen Phosphate Dihydrate
CaHPO4·2H2O 172.09
[7789-77-7]
本品含CaHPO4·2H2O应为98.0%~105.0%。
【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末或颗粒。
本品在水或乙醇中不溶,在稀盐酸或稀硝酸中易溶。
【鉴别】本品的酸性溶液显钙盐的鉴别反应与磷酸盐鉴别(2)和(3)的反应(通则0301)。
【检查】氟化物 操作时使用塑料器皿。精密称取经105℃干燥4小时的氟化钠221mg,置100ml塑料量瓶中,加水适量使溶解,加缓冲液(取枸橼酸钠73.5g,加水250ml使溶解,即得)50ml,加水稀释至刻度,摇匀,即得氟标准贮备液(每1ml相当于1mg的氟)。或采用市售的氟离子标准溶液作为氟标准贮备液(1mg/ml)。
分别精密量取氟标准贮备液60μl、200μl、300μl、400μl、600μl,置100ml量瓶中,加入缓冲液50ml,用水稀释制成每1ml中含氟0.6μg、2.0μg、3.0μg、4.0μg、6.0μg的标准溶液。
以氟离子选择电极为指示电极,银-氯化银电极(以3mol/L氯化钾溶液为盐桥溶液)为参比电极,分别测量上述标准溶液的电位响应值(mV)。以氟离子浓度(μg/ml)的对数值(lgC)为x轴,以电位响应值为y轴,绘制标准曲线,计算斜率S。
取本品5.0g,置250ml量瓶中,加水50ml与盐酸8ml,超声使溶解,加缓冲液125ml,用水稀释至刻度,作为供试品溶液(临用新制),同法制备空白溶液。
精密量取供试品溶液100ml,置塑料量杯中,将指示电极和参比电极插入液面,搅拌,测定电位响应值ET。再加入至少3次氟标准贮备液(约每隔1分钟),每次200μl,分别读取每次的电位响应值ES,计算ΔE=ES-ET。
以
为y轴,VS(氟标准贮备液的加入量,ml)为x轴,绘制标准曲线并计算回归方程,计算标准曲线在x轴上的截距Vx,再根据以下公式计算CT。

式中 VT为待测溶液的体积,100ml;
CT为待测溶液的氟离子浓度,μg/ml;
Cs为贮备液的氟离子浓度,μg/ml。
精密量取空白溶液100ml,自“置塑料量杯中”起同法测定。根据以下公式计算供试品中氟元素含量。

式中 W为供试品的取样量,g;
为供试品溶液的氟离子浓度,μg/ml;
为空白溶液的氟离子浓度,μg/ml。
本品含氟化物不得过0.01%。
氯化物 取本品0.20g,加水10ml与硝酸2ml,使溶解(必要时加热),放冷,用水稀释至100ml,取10ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.25%)。
硫酸盐 取本品1.0g,加少量稀盐酸,使溶解(必要时加热),放冷,用水稀释至100ml,取10ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.5%)。
碳酸盐 取本品1.0g,加入新沸放冷的水5ml,混匀,加盐酸2ml,不得泡沸。
酸中不溶物 取本品5.0g,加盐酸10ml与水40ml,加热溶解后,用水稀释至100ml,放冷,用干燥至恒重的4号垂熔坩埚滤过,滤渣用水洗净,至洗液不显氯化物的反应,在105℃干燥1小时,遗留残渣不得过10mg(0.2%)。
炽灼失重 取本品1.0g,精密称定,在800℃炽灼至恒重,减失重量应为24.5%~26.5%。
钡盐 取本品0.50g,加水10ml,滴加盐酸,随滴随搅拌,使溶解,如有必要,滤过,滤液中加硫酸钾试液2ml, 10分钟内不得发生浑浊。
铅 取本品0.20g,精密称定,置50ml量瓶中,用硝酸溶液(1→100)溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
另取标准铅溶液(每1ml中含10μg的Pb)适量,用硝酸溶液(1→100)稀释制成每1ml中含0、10ng、20ng、30ng、40ng、50ng的对照品溶液。
取供试品溶液和对照品溶液,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(通则0406第一法),在283.3nm的波长处测定,计算,即得。含铅不得过0.0005%。
铁盐 取本品2.5g,加稀盐酸20ml,使溶解(必要时加热),用水稀释至50ml,取稀释液1.0ml,依法检查(通则0807),与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.04%)。
砷盐 取本品1.0g,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。
【含量测定】 取本品约0.6g,精密称定,加稀盐酸10ml,使溶解(必要时加热),放冷,定量转移至100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,加水50ml,用氨试液调节至中性后,精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml,加热数分钟,放冷,加氨-氯化铵缓冲液(pH 10.0)10ml与铬黑T指示剂少许,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显紫红色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于8.605mg的CaHPO4·2H2O。
【类别】稀释剂和吸附剂。
【贮藏】密封保存。
【标示】应标明粒度和粒度分布、堆密度、振实密度的标示值。
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