药用辅料山梨酸有质检单有cde备案cp2025药典标准 新品

山梨酸

Shanlisuan  

Sorbic Acid

C₆H₈O₂　112.13

[110-44-1]、[22500-92-1]

本品为（E，E）-2，4-己二烯酸。按无水物计算，含C₆H₈O₂应为98.0%～102.0%。

【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末。

本品在乙醇中易溶，在水中极微溶解。

熔点　本品的熔点（通则0612）为132～136℃。

【鉴别】（1）取本品约0.2g，加乙醇2ml溶解后，加溴试液数滴，溴的颜色即消褪。

（2）取本品25mg，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在264nm的波长处有最大吸收。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（附图）一致（通则0402）。

（4）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查】乙醇溶液的澄清度与颜色　取本品1.0g，加乙醇50ml使溶解，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色。

醛　取本品1.0g，加水30ml与异丙醇50ml使溶解，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至4.0，加水稀释至100ml，摇匀，取10ml，加无色品红溶液（取碱性品红0.1g，加水60ml，加10%无水亚硫酸钠溶液10ml，摇匀，边搅拌边滴加盐酸2ml，加水至100ml。避光放置12小时以上，加足量活性炭，振摇，滤过，直至得到无色溶液，避光保存。如溶液浑浊，使用前需滤过）1ml，摇匀，放置15分钟，与标准乙醛溶液（取乙醛适量，加异丙醇稀释制成每1ml中含乙醛0.1mg的溶液）1.5ml，加水4.5ml与异丙醇4ml，摇匀，自“加无色品红溶液1ml”起，同法操作所得的对照液比较，不得更深（0.15%）。

有关物质　避光操作。取本品适量，精密称定，加溶剂（50%甲醇）溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液。

精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液，作为对照溶液。

精密量取对照溶液，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.1μg的溶液，作为灵敏度溶液。

精密量取灵敏度溶液10μl，照含量测定项下的色谱条件，注入液相色谱仪，主成分峰高的信噪比应大于5。

另精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，照含量测定项下的色谱条件，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.1%），各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。

水分　取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过0.5%。

炽灼残渣　取本品1.0g，精密称定，加硫酸1ml使湿润，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×150mm, 3.5μm或效能相当的色谱柱）；以0.1%的三氟乙酸水溶液为流动相A， 0.1%的三氟乙酸甲醇溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱，流速为每分钟1.0ml；柱温为40℃；检测波长为264nm。

取山梨酸对照品适量，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，置紫外光灯下照射至产生约1%的降解（按峰面积比），作为系统适用性溶液［紫外照射参考条件：光照波长254nm和365nm，在18W下照射约2小时。若照射后能产生约1%的降解（按峰面积比），其他等效紫外条件也适用］。

取系统适用性溶液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，系统适用性溶液色谱图中，山梨酸峰的保留时间约为15分钟，山梨酸主峰前应检出3个降解产物峰，主成分峰前相邻降解产物峰（相对保留时间约为0.92）与主成分峰的分离度应符合要求。

测定法　取本品适量，精密称定，加溶剂（50%甲醇）溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。

另取山梨酸对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为对照品溶液，同法测定。

按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】抑菌剂。

【贮藏】遮光，密封，在阴凉处保存。