以4-溴-2-氟苯甲醛为原料合成6-溴-1H-吲唑的一般步骤:向100mL圆底烧瓶中加入水合肼(30mL,832mmol)和4-溴-2-氟苯甲醛(4.69g,23mmol)。将反应混合物在125℃下搅拌3小时。反应完成后,冷却至室温,随后在减压条件下浓缩反应液。将浓缩后的反应液倒入冰水混合物(100mL)中淬灭,然后用乙酸乙酯(3×100mL)进行萃取。合并有机相,用无水硫酸钠干燥,过滤除去干燥剂。将滤液减压浓缩至干,所得粗产物吸附于硅胶上。采用柱色谱法对粗产物进行纯化,使用Redi-Sep预填充硅胶柱(40g),以己烷/乙酸乙酯(0至100%梯度)为洗脱剂,最终得到6-溴-1H-吲唑(4.6g,18mmol,收率76%)。
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