以双甘肽和氯甲酸-9-芴基甲酯为原料合成N-芴甲氧羰基-甘氨酰-甘氨酸的一般步骤:向双甘肽(1mmol)和氯甲酸-9-芴基甲酯(1.2mmol)的混合物中加入15mL二恶烷,冷却至0℃后,缓慢加入等体积的1NNa2CO3溶液。将反应混合物在室温下搅拌12小时。通过薄层色谱(TLC)监测反应进度,确认反应完成后,用1MHCl将反应液酸化至pH4-5。在0℃下,用乙酸乙酯(3×70mL)萃取反应混合物。合并有机相,用无水硫酸钠干燥,减压浓缩,得到纯的N-芴甲氧羰基-甘氨酰-甘氨酸
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