二苯基膦酰羟胺|72804-96-7|O-(二苯基氧膦基)羟胺 新品

以二苯基次膦酰氯为原料合成二苯基膦酰羟胺的一般步骤如下：在配备有顶置式搅拌器和热电偶的5L四颈圆底烧瓶（RBF）中依次加入：（1）60.85克（1.52摩尔，2.4当量）NaOH溶于180毫升水的溶液，（2）110.12克（1.58摩尔，2.5当量）羟胺-HCl溶于180毫升水的溶液，以及（3）180毫升二恶烷。将混合物置于冰/丙酮浴中冷却至0℃。随后加入150克冰，并一次性加入预冷至约10℃的二苯基次膦酰氯（150.0克，0.634摩尔，1当量）溶于180毫升二恶烷的溶液。反应过程中混合物变得非常粘稠，伴有白色沉淀生成，需进行剧烈搅拌。反应内部温度上升至22℃。继续搅拌5至10分钟后，用2.5L冰水稀释反应混合物，并通过直径15厘米的大型烧结漏斗进行过滤。滤饼在玻璃料上排水1小时，之后转移回5LRBF中。将固体悬浮于500毫升冰冷的0.25NNaOH溶液中，剧烈搅拌5至10分钟，再次过滤，并用冰水洗涤两次，随后在多孔过滤器上干燥过夜。将部分干燥的产物置于真空烘箱中（50℃，0.1托）干燥12小时，之后用研钵研磨器充分粉碎。最后，在真空烘箱中再干燥16小时，得到122克（产率82%）目标产物二苯基膦酰羟胺，为白色粉末。