步骤1)化合物9-2的合成
将化合物9-1(11.0g,44.8mmol)溶于DCM(200mL)中,-78℃下,缓慢滴入Et2NSF3 (8.85mL,67.3mmol),滴毕,恒温反应2.0小时后,室温反应19小时。反应完全后,加入氯化铵 水溶液(100mL)淬灭反应,水层用DCM(100mL×3)萃取,合并有机相,饱和食盐水洗涤,无水 Na2SO4干燥,浓缩后经柱层析分离纯化(洗脱剂:PE/EtOAc(v/v)=20/1)得到淡黄色液体 7.75g,产率:70%。
步骤2)化合物9-3的合成