向250mL烧瓶中加入6-羟基烟酸(20g,Aldrich)和100mL红色发烟硝酸。将混合物缓慢加热至50℃。(浴温)并在此温度下搅拌8小时。然后将温度缓慢升高至80℃。将混合物冷却至室温过夜,通过过滤收集黄色沉淀物,用水(10mL)洗涤并干燥得到2-羟基-3-硝基吡啶-5-羧酸。LC-MS:纯度>95%。1H核磁共振(CD3OD,400 MHz):δ=8.45(d,J=2.5 Hz,1H),8.85。合成路线如图所示。
图 2-羟基-3-硝基吡啶-5-羧酸的合成路线