在0-4℃下，向8-羟基喹啉（58g，0.4mol）在蒸馏水，浓盐酸（75ml）和冰（200g）中的混合物中加入NaNO2（30g）的水（100ml）溶液。在1小时内°C。将反应混合物在0℃保持过夜，然后通过用冷水洗涤过滤，得到5-亚硝基-8-羟基喹啉氢氯化物（95％）。
步骤2：5-氨基-8-羟基喹啉二盐酸盐的制备
将5-亚硝基-8-羟基喹啉氯化物（40g）加入到水（160ml）和5N-NaOH（260ml）的混合物中并加热至40℃。将Na2S2O4（95g）加入到反应混合物中，温度升高至75-80℃。将反应混合物冷却至50℃并加入12N-HCl（250ml）。然后将反应混合物冷却至0℃并过滤，得到5-氨基-8-羟基喹啉二盐酸盐（34g，69％）。