在氩气保护条件下，往100mL具支口反应瓶中加入40mL新鲜干燥的乙醚和1.15g的金属钠(50mmol)。搅拌下往反应液逐滴加入4.07mL的乙硫醇(55mmol)，室温下搅拌反应4小时，直至金属钠完全消失并生成大量白色混浊物。然后减压抽除乙醚和少部分过量的乙硫醇，所得白色粉末即为乙硫醇钠(产量：3.88g，产率：92.4％)。